[发明专利]一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法

权利要求书

1.一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)混料：使用行星式球磨机混料，将钛粉和石墨粉放入球磨罐，以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，且对球磨罐抽真空并通入氩气以防止粉末氧化；

(2)干燥：将球磨后的湿料放入真空干燥箱中干燥，将干燥后的粉末研磨然后过筛；

(3)自蔓延：将干燥过筛后的粉末均匀置于石墨罐中，将钨丝缠绕制成的线圈埋入粉末表层，石墨罐固定于自蔓延反应釜内，将自蔓延反应釜抽真空并通入氮气至釜内气压为9Mpa，然后高压点火，表层粉末被点燃后将发生自蔓延反应，直至反应全部完成，新生成的物质即为碳氮化钛；

(4)球磨：将生成的碳氮化钛粉碎并用球磨机球磨，以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，且对球磨罐抽真空并通入氩气以防止粉末氧化；

(5)干燥：将球磨后的碳氮化钛粉末放入真空干燥箱中干燥过筛，即可得到高纯度、高结晶度的纳米碳氮化钛粉末。

2.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钛粉和石墨粉的配比为摩尔比10:3、10:5或10:7；采用的WC合金球的配比为：10mm*14个，8mm*50个，6mm*50个，WC合金球和合金粉末的质量比即球料比为20:1，转速为400r/min，球磨时间为9h，球磨机运行方式为正转20min，暂停20min，反转20min，如此循环。

3.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥时间为9h，干燥温度为60℃，筛子选用200目网筛。

4.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，自蔓延反应选用大连科茂设备有限公司的立式自蔓延高压釜SHS3-20/200；点火选用0.5mm直径的钨丝缠绕成直径为5mm的线圈埋入粉末表层；反应过程需为密封状态；采用高压点火，点火电流为30A。

5.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，观察自蔓延仪器控制台温度、气压显示计，反应开始时釜内温度在1秒钟内迅速升高至2300℃，釜内气压瞬间达到10Mpa，随后温度和气压缓慢下降，10-15分钟后气压降至7Mpa以下，温度降至室温即反应完成。

6.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，采用直径分别为10mm，6mm和8mm的WC合金球相配合进行球磨，采用的WC合金球的配比为：10mm*14个，8mm*50个，6mm*50个，WC球和合金粉末的质量比即球料比为20:1，转速为400r/min，球磨时间为12h，球磨机运行方式为正转20min，暂停20min，反转20min，如此循环。

7.如权利要求1所述的一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥时间为12h，干燥温度为60℃，筛子选用200目网筛。