[发明专利]一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法

说明书

本发明属于金属陶瓷粉末领域，具体涉及一种纳米氮碳化钛粉末的制备方法。其主要步骤如下：(1)用球磨法将钛粉和石墨粉在无水乙醇环境下球磨，得到混合均匀的粉末；(2)将球磨所得粉末烘干并取出，得到干燥的混合料；(3)将干燥的混合料放入自蔓延设备反应釜中，抽真空并通入氮气；(4)利用钨丝高压点火将混合料点燃并自蔓延反应获得氮碳化钛；(5)用球磨法将反应生成的氮碳化钛在无水乙醇的环境下球磨并干燥，最终得到高纯度的碳氮化钛纳米粉末。本发明制备碳氮化钛具有工艺简单、收率高、成本低、产品纯度高的优点。

技术领域

本发明属于金属陶瓷粉末领域，具体涉及一种纳米氮碳化钛粉末的制备方法。

背景技术

WC-Co系硬质合金具有高强度和良好的韧性，广泛的用于现代制造业，但其硬度与耐磨性略有不足，在某些应用中受到了限制。碳氮化钛基金属陶瓷材料由于具有高硬度、高红硬性、耐磨性，从而成为替代WC-Co硬质合金的理想材料。但是要制备出综合性能优良的碳氮化钛金属陶瓷材料，就必须要制备出高纯度、细粒度、烧结性能稳定的碳氮化钛陶瓷粉末。

碳氮化钛(TC_1-xN_x，0≤x≤1)具有熔点高，硬度大，化学稳定性和热稳定性好等优异的性能，而且具有靓丽的金色，作为超硬材料、炼钢添加剂、器件表面装饰、抗腐蚀抗磨材料等，应用广泛。根据碳氮化钛中碳和氮含量的不同，材料表现出不同的硬度和韧性，氮含量高时，韧性较好，碳含量高时，硬度较大。

碳氮化钛粉末的制备方法有碳热氮化还原法、化学气相沉积法、机械合金化法、化学合成法。碳热氮化还原法由于成本较低，可规模化生产，相比其它方法具有极大的优势。传统碳热氮化还原法合成碳氮化钛粉末通常以二氧化钛和碳黑为原料，球磨混料然后在高温下进行碳热氮化还原反应。例如中国专利申请CN108424147A公开了一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉末的方法，使用传统的二氧化钛与炭黑原料，高能球磨混合，喷雾造粒干燥浆料，采用快速氮化装置进行粉末制备。此方法利用物理方法实现碳钛混合，由于原料配比与极性差异，原料难以混合均匀，容易造成反应不完全。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的在制备高纯度、高结晶度碳氮化钛方面的不足，提供一种高温自蔓延法制备纳米碳氮化钛粉末的方法，该方法工艺简单，通过控制原料钛、碳比以及氮气的压力，可以在一定范围内制备出不同碳氮比的氮碳化钛粉末，且制备出的碳氮化钛粉末纯度高，结晶度高，性能好。

本发明还保护按照所述方法制备得到的碳氮化钛粉末，以及制备得到的碳氮化钛粉末用于制备碳氮化钛基金属基陶瓷材料的用途，碳氮化钛基金属基陶瓷材料广泛运用于机械加工领域，例如作为切削刀具材料。

一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法，包括下列步骤：

(1)混料：使用行星式球磨机混料，将钛粉和石墨粉放入球磨罐，采用直径分别为10mm，6mm和8mm的WC球相配合进行球磨，本实验采用的WC合金球的配比为：10mm*14个，8mm*50个，6mm*50个，WC球和合金粉末的质量比即球料比为20:1，转速为400r/min，球磨时间为9h，球磨机运行方式为正转20min，暂停20min，反转20min，如此循环。以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，且对球磨罐抽真空并通入氩气以防止粉末氧化。

(2)干燥：将球磨后的湿料放入真空干燥箱中干燥，干燥时间为9h,干燥温度为60℃，将干燥后的粉末研磨然后过筛，筛子选用200目网筛。