[发明专利]一种纯化八氟环丁烷气体的方法和装置

说明书

本发明涉及一种纯化八氟环丁烷气体的方法和装置，属于精细化工技术领域。本发明所述方法通过反应精馏、吸附、过滤、连续两次精馏以及过滤的工艺能够得到纯度在99.999％以上的高纯八氟环丁烷产品，该方法采用连续操作能够降低纯化过程中消耗的冷量和热，产品收率高，经济性好。另外，本发明所采用的装置设备投入少，生产能力大，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种纯化八氟环丁烷气体的方法和装置，属于精细化工技术领域。

背景技术

高纯八氟环丁烷是一种常用作半导体生产的刻蚀或清洁气体。它可以除去氧化硅、氮化硅等薄膜材料，从而实现半导体薄膜材料的刻蚀，同时除去在薄膜形成期间沉积在腔室内的薄膜原料。近年来，随着电子或电气元件性能更高、尺寸更小，半导体器件刻蚀精度要求越来越高，对刻蚀气体的纯度要求也越来越高。而作为清洁气体使用时，八氟环丁烷中含有的微量杂质能使具有高密度集成电路的产品产生缺陷。因此，应用于大规模集成电路的高纯八氟环丁烷纯度要求大于99.999％。

八氟环丁烷制备方法主要有四氟乙烯二聚法、电化学氟化法、热解法和副产物回收法等，目前四氟乙烯二聚法相对成熟。在八氟环丁烷的制备过程中，涉及氟化和高温反应，放出大量热量，会发生键的断裂和重构，产生大量的碎片、二聚物、多聚物或其它碳卤化合物。这些碳卤化合物即八氟环丁烷粗品气中的杂质，其中包括烯类碳氟化合物，其它全氟化碳等。这些杂质种类繁多，有些浓度仅为1×10^-6甚至1×10^-9体积比(即ppm或ppb)级别，此外还有O₂、N₂、CO、CO₂和H₂O等杂质，为了制得高纯八氟环丁烷，需要对制备的粗品气进行进一步纯化，除去上述杂质。

八氟环丁烷的纯化方法主要有：(1)精馏法，该法是最常用的，但由于八氟异丁烯、八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯等烯类碳氟化合物与八氟环丁烷沸点相近，很难通过精馏的方法得到高纯八氟环丁烷；(2)吸附法，该法对吸附含氯碳氟化合物比较有效，但难以去除烯类碳氟化合物、含氢碳氟化合物和全氟化碳等杂质，并且在解吸过程中解吸气中八氟异丁烯含量较高，容易造成造成安全事故；(3)催化转化法，该法是将沸点与八氟环丁烷的沸点相近的物质转化成与八氟环丁烷的沸点相差较大的物质，但这种方法只对某几种特定的杂质有效；(4)膜分离法，现阶段膜分离的方法只能分离和八氟环丁烷分子大小差别较大的物质，如氮气、氦气等，更适用于从含大量惰性气体的尾气中回收八氟环丁烷。

专利CN101134710A公开了一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，包括将残液初馏后得到八氟环丁烷及与其沸点相近的组分，进入萃取精馏塔精馏，萃取剂为四氯化碳、乙二醇二甲醚、丙酮、甲苯或甲醇中的一种或几种，塔顶组分即为八氟环丁烷。该方法简单有效，所制备的八氟环丁烷纯度超过99％，但是无法达到电子级要求。

专利CN1220548C公开了一种全氟化碳吸附剂，其可以有效吸附八氟环丁烷中的杂质，得到了纯度超过99.9999％的八氟环丁烷气体。该方法虽然能得到纯度较高的八氟环丁烷产品，但是吸附剂的制备步骤复杂，制备条件比较苛刻，且吸附过程中对杂质的种类有所限定，这都制约了八氟环丁烷气体的纯化过程。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种纯化八氟环丁烷气体的方法，该方法通过反应精馏、吸附、过滤、连续两次精馏以及过滤的工艺得到纯度在99.999％以上的高纯八氟环丁烷产品，该方法操作简单，产品收率高，经济性好。

本发明的目的之二在于提供一种纯化八氟环丁烷气体的装置，该装置的设备投入少，生产能力大，适合工业化大规模生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种纯化八氟环丁烷气体的方法，所述方法步骤如下：