[发明专利]一种米诺磷酸中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201911204776.4 | 申请日： | 2019-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN110964010A | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 方亚辉;宋丹丹 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 许耀 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 中间体 制备 方法 | ||
1.一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，该方法以化合物I-1原料，在催化剂溴化亚铜和缚酸剂叔丁醇钾作用下与化合物I-2反应制得中间体I-3，中间体I-3经氢氧化钠水解得到中间体1-4，中间体1-4经氧化亚铜脱羧基后制得中间体I，即为所述的米诺磷酸中间体，其中：
化合物I-1的化学结构式为：
化合物I-2的化学结构式为：
中间体I-3的化学结构式为：
中间体I-4的化学结构式为：
中间体I的化学结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，化合物I-1与化合物I-2的反应是在溶剂1,4-二氧六环中于70℃反应4h。
3.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，化合物I-1与化合物I-2的摩尔比为1:1-1:1.2。
4.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，化合物I-1与催化剂溴化亚铜的摩尔比为1:0.01-1:0.05。
5.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，化合物I-1与缚酸剂叔丁醇钾的摩尔比为1:2.0-1:4.0。
6.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，中间体I-3经氢氧化钠水解的反应是在溶剂无水乙醇中于室温下反应3h。
7.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，中间体I-3与氢氧化钠的摩尔比为1:1.0-1:1.5。
8.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，中间体1-4经氧化亚铜脱羧基的反应是在溶剂乙腈中于65℃反应2h。
9.根据权利要求1所述的一种米诺磷酸中间体的制备方法，其特征在于，氧化亚铜用量为催化用量，中间体1-4与催化剂的摩尔比为1:0.01-1:0.05。
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