[发明专利]一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物的制备方法，其特征在于，该添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物由通式Ni_xCo_yMn_z(OH)_2-2a(MO₄)_a表示，其中0.30≤x≤0.92，0.08≤y≤0.40，0.02≤z≤0.50，0.001≤a≤0.02，x+y+z=1，M为添加的正六价元素且表示选自钼、钨中的一种或二者的组合，所述添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物通过分析型扫描电子显微镜方法测定微观形貌为类球形，并通过粒度分析激光衍射法测定D50为2.0～20.0μm、气体吸附BET法测定比表面积为4.0～13.0m²/g，并通过如下步骤实现：

步骤1，按照所需添加六价元素的镍钴锰氢氧化物中镍、钴、锰和添加六价元素的摩尔比例，即x：y：z：a，选用镍、钴、锰可溶性盐和添加六价元素的化合物为原料；所述的添加六价元素的化合物为三氧化钼、钼酸、偏钼酸、钼酸铵、偏钼酸铵、钼酸锂、钼酸钠、偏钼酸钠、钼酸钾、三氧化钨、钨酸、钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸锂、钨酸钠、偏钨酸钠、钨酸钾、六氯化钨中的一种或多种；

步骤2，将步骤1中选用的镍、钴、锰可溶性盐与纯水配制成混合盐溶液；

步骤3，配制氢氧化钠溶液；

步骤4，将步骤1中选用的添加六价元素的化合物溶解至步骤3配制好的氢氧化钠溶液中，直至澄清无沉淀，得到含六价元素的氢氧化钠溶液；

步骤5，配制氨水作为络合剂；

步骤6，打开反应釜夹套进水及回水，并向反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤7，向反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤4配制的含有六价元素的氢氧化钠溶液和步骤5配制的氨水，形成反应开机的底液，底液中pH值为11.6～12.2，氨浓度为2.0g/L～15.0g/L；

步骤8，将步骤2配制的混合金属盐溶液、步骤4配制的含有六价元素的氢氧化钠溶液和步骤5配制的氨水并流加入反应釜中进行反应，控制停留时间、温度、pH、氨浓度，所述的pH为11.6～12.2；

步骤9，按步骤8继续进料3min～180min后，调整反应的pH，继续控制停留时间、反应温度、pH、氨浓度，所述的pH为10.6～11.6，当检测到反应釜内物料的D50达到2.0μm～20.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；

步骤10，将步骤9中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤，先用浓度为0.1～0.2mol/L氢氧化钠溶液进行浆洗1～2小时以去除前驱体颗粒表面的小晶粒，过滤后再用纯水进行洗涤；

步骤11，将步骤10中洗涤好的物料压滤脱水后送至干燥工序，干燥工序采用盘干机干燥，并使用氮气作为干燥气，干燥完成后再依次经过筛和除磁后即得到所述添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，镍、钴、锰的可溶性盐为氯盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，混合盐溶液中镍、钴、锰金属离子总浓度为1.0mol/L～2.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，配制成的氢氧化钠溶液浓度为4.0mol/L～11.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，含六价元素的氢氧化钠溶液中六价元素的总浓度为0.001mol/L～1.0mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种添加六价元素的镍钴锰复合氢氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，配制成的氨水浓度为6.0mol/L～12.0mol/L。