[发明专利]一种精肝颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种精肝颗粒的质量控制方法，精肝颗粒的处方为：茵陈150g、虎杖150g、紫草100g、大黄100g、黄柏100g、赤芍100g、丹参100g、郁金100g、甘草60g，其特征在于：所述精肝颗粒的质量检测方法为：

1)虎杖的鉴别：取精肝颗粒4g，研细，加25-35ml水，超声25-34min，滤过，滤液用三氯甲烷萃取2次，每次8-12ml，弃去三氯甲烷溶液，再用乙酸乙酯萃取2次，每次8-12ml，将2次萃取用的乙酸乙酯溶液合并并蒸干，加0.5-1.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另外取虎杖苷加甲醇，制成0.8-1.2mg/ml的虎杖苷溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.8-1.2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，利用第一展开剂使待测液展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

2)丹参的鉴别：取精肝颗粒10g，研细，加15-25ml甲醇，超声处理25-35min，滤过，将滤液蒸干，加15-25ml水溶解，用盐酸调节pH至2-4，用乙酸乙酯萃取3次，每次15-25ml，将3次萃取用的乙酸乙酯溶液合并并蒸干，加0.5-1.5ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液；另外取丹酚酸B，加甲醇制成1-2mg/ml的丹酚酸B溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2-4μl和对照品溶液1-3μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，利用第二展开剂使待测液展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

3)大黄素、大黄酚的含量检测：

(1)液相色谱条件：测定大黄素、大黄酚的色谱条件为用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；以甲醇-浓度为0.08-0.12％磷酸按体积比为90∶10作为流动相；检测波长为254±2nm；流速为1.0ml/min；柱温：25℃；

理论塔板数确定的依据：在上述测试条件下，在系统适用性试验中规定理论塔板数为2000-5000；

(2)对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含大黄素5.46μg、大黄酚0.992μg的混合溶液，即得，避光保存；

(3)供试品溶液的制备：取精肝颗粒1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇45-55ml，称定重量，加热回流25-35min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4.8-5.2ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去乙醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理4-6min，再加氯仿10ml，加热回流55-65min，冷却，移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次9-11ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇8-12ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的一种精肝颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤1)中，展开时所用第一展开剂为三氯甲烷-丙酮-甲酸-水按照体积比为3-5:4:0.4-0.6:0.1-0.3组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种精肝颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤1)中，展开时展开的距离为8～15cm。

4.根据权利要求1所述的一种精肝颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤2)中，展开时所用第二展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸按照体积比为1.8-2.2:5.8-6.2:0.8-1.2组成的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种精肝颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤2)中，展开时展开的距离为8～15cm。

6.根据权利要求1所述的一种精肝颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤1)中和步骤2)中所用紫外光灯的波长均为254±2nm。

7.根据权利要求1所述的一种精肝颗粒的质量控制方法，其特征在于：步骤1)中和步骤2)中超声时功率为50W，频率为45-60kHz。