[发明专利]一种精肝颗粒的质量控制方法

说明书

本发明涉及中药制剂质量标准领域，具体涉及一种精肝颗粒的质量控制方法，所述精肝颗粒的质量检测方法为：1)虎杖的鉴别；2)丹参的鉴别；3)大黄素、大黄酚的含量检测。本发明的质量控制方法能使精肝颗粒的活性成分得到有效控制，且具有方法稳定可靠、专一性强、精密度高、重现性好、回收率高和测量结果准确的特点，达到保证精肝颗粒质量的目的，从而保证其疗效的发挥，具有良好的临床应用前景。

技术领域

本发明涉及中药制剂质量标准领域，具体涉及一种精肝颗粒的质量控制方法。

背景技术

精肝颗粒是一种针对肝炎症状辅助治疗的中药制剂，具有清热利湿，凉血解毒的功效，适用于肝胆湿热引起的身目俱黄，色泽鲜明，尿黄，胸脘痞满或有胁肋疼痛，纳呆，口干口苦，便秘等症的辅助治疗。

而目前对精肝颗粒的质量标准还不够完善，且控制方法稳定差，专一性若，局限性很大，难以准确控制精肝颗粒的质量，导致其在疗效的发挥以及临床应用前景方面受到了限制。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种精肝颗粒的质量控制方法，该方法能使精肝颗粒的活性成分得到有效控制，且方法稳定可靠，专一性强，能达到保证精肝颗粒质量的目的，从而保证其疗效的发挥，具有良好的临床应用前景。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种精肝颗粒的质量控制方法，精肝颗粒的处方为：茵陈150g、虎杖150g、紫草100g、大黄100g、黄柏100g、赤芍100g、丹参100g、郁金100g、甘草60g。

所述精肝颗粒的质量检测方法为：

1)虎杖的鉴别：取精肝颗粒4g，研细，加25-35ml水，以45-60Hz的频率超声处理25-34min，滤过，滤液用三氯甲烷萃取2次，每次8-12ml，弃去三氯甲烷溶液，再用乙酸乙酯萃取2次，每次8-12ml，将2次萃取用的乙酸乙酯溶液合并并蒸干，加0.5-1.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另外取虎杖苷加甲醇，制成0.8-1.2mg/ml的虎杖苷溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品溶液各0.8-1.2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，利用第一展开剂使待测液展开，展开至距离为8～15cm时取出，晾干，置波长为254±2nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

2)丹参的鉴别：取精肝颗粒10g，研细，加15-25ml甲醇，以45-60Hz的频率超声处理25-35min，滤过，将滤液蒸干，加15-25ml水溶解，用盐酸调节pH至2-4，用乙酸乙酯萃取3次，每次15-25ml，将3次萃取用的乙酸乙酯溶液合并并蒸干，加0.5-1.5ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液；另外取丹酚酸B，加甲醇制成1-2mg/ml的丹酚酸B溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2-4μl和对照品溶液1-3μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，利用第二展开剂使待测液展开，展开至距离为8～15cm时取出，晾干，置波长为254±2nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

3)大黄素、大黄酚的含量检测：

(1)液相色谱条件：测定大黄素、大黄酚的色谱条件为用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂；以甲醇-浓度为0.08-0.12％磷酸按体积比为90∶10作为流动相；检测波长为254±2nm；流速为1.0ml/min；柱温：25℃；

理论塔板数确定的依据：在上述测试条件下，在系统适用性试验中规定理论塔板数为2000-5000；

(2)对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含大黄素5.46μg、大黄酚0.992μg的混合溶液，即得，避光保存；