[发明专利]一种用微乳液萃取制备高纯五氧化二钒的方法有效
申请号: | 201911208280.4 | 申请日: | 2019-11-30 |
公开(公告)号: | CN111057876B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 李鸿乂;郭赟;黄洁 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B3/40 |
代理公司: | 重庆缙云专利代理事务所(特殊普通合伙) 50237 | 代理人: | 王翔 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 萃取 制备 高纯 氧化 方法 | ||
1.一种用微乳液萃取制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以钒渣钠化焙烧水浸液为原料,含钒浓度为33.63g/L;如果溶液中硅含量≤300mg/L就不需要脱硅,超出300mg/L则需要脱硅;脱硅步骤为:先将含钒溶液pH调节至9-10,按Al/Si摩尔比 0.9加入硫酸铝脱硅;采用浓度为5mol/L的硫酸溶液调节溶液pH至3;
2)Aliquat 336、异戊醇、正庚烷和内水相混合溶液制备微乳液,Aliquat 336质量浓度为25%,异戊醇质量浓度为20%,正庚烷质量浓度为51%,余量为内水相;所述内水相是浓度均为0.5mol/L的NaOH和NaCl的混合溶液;
3)将步骤2)的微乳液与步骤1)中得到的溶液相比O/A=1:1混合震荡进行萃取,静置分层,上相为微乳相,下相为水相,将微乳相和水相分离;
4)将步骤3)的上层微乳相50mL与1mol/L Na2SO4溶液50mL混合震荡进行洗涤,静置分层,将微乳相和水相分离,然后重复洗涤1次;
5)将步骤4)洗涤得到的负载微乳相与由NaOH和NaCl的混合溶液构成的反萃剂溶液混合震荡进行碱性反萃,静置分层,上相为微乳相,下相为含钒反萃溶液,将微乳相和水相分离;混合溶液中,NaOH的浓度为1mol/L,NaCl的浓度为3mol/L;微乳相经内水相复原后,替代下一次反应的步骤3)的微乳液,进行循环使用;
6)向50 mL步骤5)中的含钒反萃溶液中加入9.3g的氯化铵,进行碱性铵盐沉钒,过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵;
7)将步骤6)得到的偏钒酸铵在550℃下进行煅烧,最终得到高纯五氧化二钒产品。
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