[发明专利]一种用微乳液萃取制备高纯五氧化二钒的方法

说明书

本发明提供一种用微乳液萃取制备高纯五氧化二钒的方法，调节含钒溶液的pH后，用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备的微乳液与含钒溶液混合萃取，分离负载微乳相和水相。洗涤负载微乳相后，用反萃剂进行反萃，并将微乳相和水相分离。将含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵并煅烧，最终得到高纯五氧化二钒产品。

技术领域

本发明涉及含钒溶液的提取分离制备高纯钒。

背景技术

高纯五氧化二钒由于其优良的物理化学特性被广泛应用于冶金、化工催化、航空航天、核工业、电子技术以及钒电池。钢铁行业的应用主要是用做合金添加剂生产钒铁；催化方面的应用有治理冶金行业中含有二氧化硫的尾气，利用其催化活性制备硫酸；航天工业的应用主要体现在钛基合金上；钒电池包括两方面：全钒液流钒电池、固态钒动力电池，尤其是作为钒储能电池电解液的原材料，高纯五氧化二钒具有巨大的市场前景。五氧化二钒的层状结构使其显示出的离子、电子、电化学性质以及光电导性质十分有趣，使得钒制品的应用领域有了进一步拓展。由于高纯五氧化二钒具有如此广泛的应用，其生产方法得到了极大的关注。

目前市场上的提钒原料主要有钒渣、石煤及废钒催化剂等，根据提钒原料的不同，采取的处理方法也各不相同，但其提钒工艺一般都要经过湿法冶金过程。该过程首先是将钒从原料中溶解出来，得到钒液，使钒与原料中大部分的其他组分分离；然后再将溶液中的钒以某种形式沉淀出来，得到钒的化合物或五氧化二钒。钒渣生产五氧化二钒的工艺流程一般为：焙烧-浸出-净化和富集-沉钒-煅烧。而制备高纯五氧化二钒的传统工艺是将生产的初级沉钒产品用氢氧化钠或氨水溶解，调pH使金属杂质析出，加镁盐去除磷和硅，然后用氯化铵沉淀钒，这种重结晶方法工艺流程长，中间原料消耗和钒损失大，需要多次重结晶才能保证产品质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种用微乳液萃取制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤:

1)调节含钒溶液的pH；

2)用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷或者煤油以及内水相混合制备微乳液；

3)将步骤2〕得到的微乳液与步骤1〕中得到的钒溶液在室温条件下，混合震荡进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；

4)将步骤3〕得到的负载微乳相与洗涤溶液混合震荡进行洗涤，静置分层，将负载微乳相和水相分离；

所述洗涤溶液为0.5-1mol/L的Na₂SO₄溶液或者0.5-1mol/L的NaCl溶液。

5)将步骤4)洗涤得到的负载微乳相与反萃剂溶液混合震荡进行反萃，静置分层，上相为微乳相，下相为水相含钒反萃液，将微乳相和水相分离；

所述反萃剂是NaOH和NaCl的混合溶液，NaOH的浓度为1mol/L，NaCl的浓度为3mol/L；

负载微乳相与反萃剂溶液的反萃相比O/A＝1:1～5。

6)将步骤5〕获得的含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒，过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵；

7〕将步骤6〕得到的偏钒酸铵进行煅烧，最终得到高纯五氧化二钒产品。。

进一步，步骤1〕中，调节含钒溶液的pH至2.5-5。

进一步，步骤1〕中，如果溶液中硅含量≤300mg/L就不需要脱硅，超出300mg/L则需要脱硅；脱硅步骤为：先将含钒溶液pH调节至9-10，按Al/Si摩尔比0.9加入硫酸铝脱硅，脱硅之后的溶液pH调节至2.5-5。

进一步，步骤2〕中，内水相为浓度均为0.5mol/L的NaOH和NaCl混合溶液，或者0.5mol/L的Na₂SO₄溶液。