[发明专利]一种六氢喹啉二酮类化合物的制备方法及其中间体有效
| 申请号： | 201911210642.3 | 申请日： | 2019-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN110776421B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 沈鑫;陈颖江;王丹;詹华杏 | 申请（专利权）人： | 厦门本素药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/313 | 分类号： | C07C67/313;C07C69/738;C07C51/09;C07C59/82;C07D311/74;C07D215/227 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 胡美强;张玉莹 |
| 地址： | 361027 福建省厦门市翁*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 喹啉 酮类 化合物 制备 方法 及其 中间体 | ||
1.一种如式III所示的六氢喹啉二酮类化合物的制备方法，其包括如下步骤：
(1)在溶剂中，在碱的存在下，将环己二酮类化合物与醛基丙酸甲酯进行如下所示的缩合反应，得到如式I所示的化合物；
(2)在酸的存在下，将如式I所示的化合物进行如下所示的水解反应；所述的酸为盐酸；
(3)在酸的存在下，将如式A所示的化合物进行如下所示的关环反应；在所述的关环反应中，所述的酸为盐酸；
(4)在溶剂中，在醋酸铵的存在下，将如式II所示的化合物进行如下所示的反应，即可；
其中，R为H或Me。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的水解反应中，所述的酸与如式I所示的化合物的摩尔比值为2.0～10.0；
和/或，所述的水解反应的反应温度为100度至120度。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的缩合反应中，所述的溶剂为酮类溶剂；
和/或，所述的缩合反应中，所述的溶剂与环己二酮类化合物的体积摩尔比为1.0～5.0L/mol；
和/或，所述的缩合反应中，所述的碱为碱金属的醋酸盐；
和/或，所述的缩合反应中，所述的碱与环己二酮类化合物的摩尔比值为1.0～3.0；
和/或，所述的缩合反应中，所述的缩合反应的反应温度为所述的溶剂的回流温度。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述的缩合反应中，所述的溶剂为丙酮；
和/或，所述的缩合反应中，所述的碱为醋酸钾、醋酸钠和醋酸铯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中所述的水解反应结束后，不经后处理直接进行下一步；
和/或，在所述的关环反应中，所述的酸与如式A所示的化合物的摩尔比值为2.0～10.0；
和/或，在所述的关环反应中，所述的关环反应的反应温度为100度至120度。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(4)中，所述的溶剂为C1～C4的羧酸；
和/或，步骤(4)中，所述的溶剂与如式II所示的化合物的体积摩尔比为0.3～1.0L/mol；
和/或，步骤(4)中，所述的醋酸铵与如式II所示的化合物的摩尔比值为1.0～1.5；
和/或，步骤(4)中，所述的反应的温度为所述的溶剂的回流温度。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
步骤(4)中，所述的溶剂为醋酸。
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