[发明专利]铝蚀刻液回收再利用的装置与方法

说明书

本发明公开了一种铝蚀刻液回收再利用的装置与方法，该装置包括废酸储罐，其连接至反应釜进料管线，反应釜还连接有五氧化二磷加料管线；反应釜出料口连接至蒸发器，蒸发器出料口连接至蒸发分离器，蒸发分离器气体出口依次连接乏气冷凝器和乏气分离器，蒸发分离器液体出口连接至磷酸汽提塔，后依次连接磷酸调和釜和磷酸储罐；磷酸汽提塔下部设有氮气通入管道。采用本发明的装置与方法，可有效将废铝蚀刻液中的磷酸与硝酸、醋酸分离，硝酸和醋酸回收可再用于生产蚀刻液，还可根据需要调配得到各个浓度的工业磷酸，变废为宝。

技术领域

本发明属于电子化学品领域，具体涉及一种半导体厂铝蚀刻液回收再利用的装置与方法。

背景技术

铝蚀刻液是一种TFT-LCD面板制程中用于蚀刻清除面板铝或者铝合金的配方型电子化学品，其主要组成为磷酸以及少量的硝酸、醋酸、添加剂。铝蚀刻液在使用后会产生大量含磷酸、硝酸、醋酸及其他杂质的废液，由于含磷、含酸废液处理成本高、处理难度大，半导体和面板生产企业大多委外处理。

目前国内废酸处理方法主要有：浓缩法、中和法、焙烧法、萃取法、离子交换法等，均无法有效的将废酸资源化，无法避免产生废弃物。不仅增加了半导体和面板的生产成本，而且对废弃物的排放会对环境造成影响。

中国专利CN200510075397提出了一种用分馏与酯化相结合纯化磷酸的方法，先将硝酸汽化分离，磷酸与醋酸混合液采用乙醇酯化将醋酸转化为醋酸酯，从而将醋酸与磷酸分离，此方法无废液产生，可有效将铝蚀刻液中磷酸分离，但此方法在醋酸分离过程中先采用负压蒸馏分离大部分醋酸，在用乙醇与磷酸中少量的醋酸酯化生成醋酸酯，分离出磷酸，此过程不仅工艺复杂，降低了磷酸浓度，还会有部分乙醇残留在磷酸中，影响产品品质。中国专利CN201910730637.9 提出了一种废铝蚀刻液中分级回收磷酸、醋酸和硝酸的方法，通过减压蒸馏，使铝蚀刻液中醋酸和硝酸挥发出来，通过冷凝进行回收；通过在剩余磷酸溶液中添加添加剂，结晶、洗涤、溶解等得到高纯度磷酸。此方法可将磷酸、醋酸、硝酸彻底分离，且无废酸产生，但此方法工艺复杂，且在磷酸结晶、融化提纯过程产率低、能耗大，无法大规模应用于工业生产。

发明内容

本发明的简化回收工艺，提高分离后醋酸、硝酸利用率，提升分离后磷酸的质量浓度与纯度，提供一种铝蚀刻液回收再利用的装置与方法，可有效将废铝蚀刻液中的磷酸与硝酸、醋酸分离，硝酸和醋酸回收可再用于生产蚀刻液，根据需要得到不同规格浓度的工业磷酸，变废为宝。

本发明提供一种铝蚀刻液回收再利用的装置，包括废酸储罐，其连接至反应釜进料管线，反应釜还连接有五氧化二磷加料管线；反应釜出料口连接至蒸发器，蒸发器出料口连接至蒸发分离器，蒸发分离器气体出口依次连接乏气冷凝器和乏气分离器，蒸发分离器液体出口连接至磷酸汽提塔，后依次连接磷酸调和釜和磷酸储罐；磷酸汽提塔下部设有氮气通入管道。

进一步地，所述反应釜外部设置夹套换热器；五氧化二磷加料管线上还设置氮气加入管线。

进一步地，所述且废酸储罐与反应釜之间设有反应进料泵，反应釜与蒸发器之间设有蒸发进料泵。

进一步地，所述蒸发分离器和乏气分离器的上部均设有的丝网填料，蒸发分离器和乏气分离器的进料管均位于丝网填料下方。

进一步地，磷酸汽提塔底部通过汽提循环泵与汽提塔顶部喷淋器相连；磷酸调和釜底部通过调和循环泵与调和釜顶部喷淋器相连，磷酸调和釜顶部还设有水加入管线。所述的水为在25℃时电阻率为≥18MΩ*cm的超纯水，避免引入过多杂质。

进一步地，所述磷酸汽提塔设有三级填料、磷酸调和釜设有两级填料，填料为陶瓷材质的鲍尔环或者拉西环。

进一步地，蒸发器为不锈钢及不锈钢衬氟、石墨蒸发器、碳化硅蒸发中的一种；其余设备均为316L不锈钢内衬PFA、PTFE、HDPE中的任意一种；

本发明还涉及采用所述装置进行铝蚀刻液回收再利用的方法，包括以下步骤：