[发明专利]一种二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料及其制备方法。该制备方法包括：得到溴氧铋前驱体溶液；得到溴氧铋光阳极前驱体；得到溴氧铋光阳极；得到硫化钼前驱体溶液；得到所述二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料。本发明首次将以溴氧铋为基底的光阳极应用在光催化燃料电池中，并且将传统溴氧铋只具备优良的污染物降解能力，改性为不仅具有优良的降解能力，而且具有很好的电子传输能力。

技术领域

本发明属于光催化半导体纳米材料领域，更具体地，涉及一种二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料及其制备方法。

背景技术

光催化半导体纳米材料已经广泛的被学者们研究，其用途非常广泛，现已被用来做污染物降解，产氢产氧和用作电极材料。二氧化钛由于无污染、绿色环保、制备工艺简单的优势，是目前研究最多的光催化半导体纳米材料。但是二氧化钛(3.2eV)半导体光催化纳米材料具有很宽的禁带宽度，且只能吸收太阳光中4-5％的紫外光。

光催化燃料电池现已有少量的研究，其中光催化燃料电池可分为：双光照，单光照，璇盘式，微流体式。而光电极半导体纳米材料则被广泛研究。其中，二氧化钛被应用的最为广泛，钒酸铋也被少量的应用在光催化燃料电池中。以溴氧铋为原材料的光电极还未被用于光催化燃料电池中被研究过。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料的制备方法，该制备方法包括：

1)将铋源和溴源溶于乙二醇中，搅拌均匀至溶液澄清，得到溴氧铋前驱体溶液；

2)将导电载体的导电面向下放置于水热釜中，将溴氧铋前驱体溶液倒入水热釜中，密封，进行第一反应，再经冷却、洗净、烘干后得到溴氧铋光阳极前驱体；

3)将溴氧铋光阳极前驱体进行煅烧，得到溴氧铋光阳极；

4)将钼酸钠水溶液、硫代乙酰胺水溶液、柠檬酸钠水溶液于水中混合搅拌，得到硫化钼前驱体溶液；

5)将溴氧铋光阳极置于水热釜中，加入硫化钼前驱体溶液，密封，进行第二反应，反应结束后冷却、洗净并烘干得到所述二维结构硫化钼修饰溴氧铋的光阳极材料。

作为优选方案，步骤1)中，所述铋源选自硝酸铋、硫酸铋和氯化铋中的至少一种。如硝酸铋可以选用五水合硝酸铋。

作为优选方案，步骤1)中，所述溴源为十六烷基三甲基溴化铵和/或溴化钾。

作为优选方案，步骤1)中，溴氧铋前驱体溶液中以铋离子计的铋源、以溴离子计的溴源与乙二醇的用量比为0.05-0.1mol：0.05-0.1mol：25-35mL。如将以溴离子计的0.075mol溴源和以铋离子计的0.075mol铋源溶于30mL的乙二醇中，搅拌至溶液呈澄清状态。

根据本发明，步骤2)中，作为优选方案，导电载体与水热釜底部平面的夹角为40-50度，如45度。

作为优选方案，步骤2)中，所述导电载体选自导电玻璃、泡沫镍、碳纸、碳毡和金属薄片中的至少一种。如导电玻璃FTO、导电玻璃ITO等。

作为优选方案，步骤2)中，第一反应的温度为140-180℃。

根据本发明，步骤2)中，在常规水热釜中进行反应时，可选择在140-180℃下反应100-140min；当在微波反应釜中进行反应时，可选择程序升温至140-180℃反应20-40min。上述反应环境及时间本领域技术人员可根据需要进行调整，满足反应温度并达到制备目的即可。

作为优选方案，步骤3)中，煅烧的温度为400℃-500℃，煅烧的升温速率为2-5℃/min。煅烧通常在马弗炉中进行，煅烧的时间为100-140min。