[发明专利]一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法，将乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入磁性金属前驱，再置于室温下搅拌得到静电纺丝液；采用静电纺丝将获得的静电纺丝液制备成一维的纳米纤维；对制备的纳米纤维进行预氧化处理，然后经氮化处理后得到Fe/(Co、Ni)VN/C纳米纤维电磁吸波剂。本发明制备所得的磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维成型完整、长径比较大、结构稳定且制备方法简单、重复性优良，吸波性能良好，有效的改善了氮化钒的微波吸收性能。

技术领域

本发明属于微波吸收材料技术领域，具体涉及一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法。

背景技术

近年来，随着电子电气工业的快速发展，电磁辐射问题日益严峻。在军事领域，军事目标的雷达隐身在保证自身武器设备安全的前提下可以实现对敌方目标的快速精准打击。电磁波吸收材料，通过将电磁能量转化为热能以及其它形式的能量，实现对电磁波的衰减与吸收，可以在很大程度上解决电磁污染以及雷达隐身问题。因此，基于国防与电磁污染防护的需求，开发具有较宽的吸收频带、较大的吸收程度、较薄的高性能吸收材料已将迫在眉睫。

目前，已经开发出了多种具有一定吸波性能的材料，传统微波吸收材料往往因为密度大、稳定性差或吸收频带窄、匹配厚度大等缺点制约了其发展和应用，难以实现宽、薄、轻、宽这个新的吸波材料的要求，基于此，近几年来介电材料成为研究的热点，通过研究我们发现介电材料中物理化学性能优异的氮化钒与石墨烯复合材料，其与石蜡的混合材料在厚度为1.5mm的厚度下，最小反射损耗为-41.5dB，有效吸收带宽(EAB，RL<-10dB)达到3.9GHz，表现出了良好的吸波性能。目前关于氮化钒与其他材料复合来提升其吸波性能尚没有相关报道。

与此同时，磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及其合金具有较高的饱和磁化强度使其具有较大的磁导率，同时具有更大的磁损耗和介电损耗，对电磁波的消耗能力更强，有望成为一种强吸收能力的吸波材料。但由于其较大的比表面积容易团聚，从而降低磁导率和磁损耗、恶化吸波性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂及其制备方法，实现对氮化钒的磁性金属掺杂，增强微波吸收的频宽、强度。

本发明采用以下技术方案：

一种磁性金属掺杂氮化钒纳米复合纤维微波吸收剂制备方法，包括以下步骤：

S1、将乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后得到混合溶液，然后向混合溶液中加入磁性金属前驱，再置于室温下搅拌得到静电纺丝液；

S2、采用静电纺丝将步骤S1获得的静电纺丝液制备成一维的纳米纤维；

S3、对步骤S2制备的纳米纤维进行预氧化处理，然后经氮化处理后得到Fe/(Co、Ni)VN/C纳米纤维电磁吸波剂。

具体的，步骤S1中，乙酰丙酮氧钒：聚乙烯吡咯烷酮：磁性金属前驱：N,N-二甲基甲酰胺溶剂＝1mmol：(0.5～3)mmol：(0.5～3)mmol：10ml。

进一步的，混合溶液中聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5～0.3mol/L。

进一步的，步骤S1中，磁性金属前驱为乙酸铁、乙酸镍或乙酸钴，搅拌时间为6～12h。

具体的，步骤S2中，静电纺丝条件为：采用20～23号规格的不锈钢针头，针头到收集器的距离为15～25cm；静电场电压为15～30kV，推助速度为0.45～1.5mL/h。

具体的，步骤S3中，预氧化处理的工艺参数为：温度为100～300℃，升温速率为1～4℃/min，时间为2～5h，然后自然冷却。