[发明专利]一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法

权利要求书

1.一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

获取原料煤；

脱灰处理原料煤：磨碎无烟煤为煤粉，放入30ppm的聚合氯化铝溶液中，强烈搅拌，转速为4800～5200r/min，1.5～2.5分钟后，转速降低为450～550/min，搅拌8～12分钟后过滤处理；蒸馏水洗至滤液呈中性；加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰浓度为0.5ppm，转速为380～420r/min，搅拌8～12分钟后过滤处理，蒸馏水洗至滤液呈中性，脱灰后灰分含量为1.5％；

碳化处理；

活化处理：酸浸渍处理碳化后的煤粉，其中，酸与煤粉中固定碳的的质量比为3:1，浸泡4～6小时后进行水洗并干燥处理；干燥后的煤粉，置于二次活化剂的混合液中，浸泡2小时，二次活化剂与固定碳的质量比为1:0.8，然后在氮气流量为10ml/mim、480℃下，活化2小时后获得活化料；

处理活性炭获得载体：活化料冷却至室温，放入质量百分含量为3～4.8％的盐酸溶液中浸泡12小时，蒸馏水冲洗至中性，烘干获得活性炭；

配置盐酸溶液，将活性炭放入到配制的盐酸溶液中浸泡28～32分钟，期间使用循环泵使盐酸溶液不断流动，然后取出过滤或用离心机甩干脱水滤干、在200℃的温度条件下干燥至含水3％以下，制得活性炭载体；

吸附剂制备：将活性组分和促进剂按照2:1的质量比混合，并在氮气的保护下干磨6h，得到细度为800目的吸附剂粉体；

吸附处理：吸附液的获取，将吸附剂粉体置于浓度为70％的乙醇溶液中1000rpm搅拌30min得到吸附液；将活性炭置于吸附床内，先用氮气吹扫系统，排出氧气、二氧化碳等杂质气体；

吸附液循环通过吸附床的同时开启超声波辅助系统，超声频率为50～54KHz，同时通入压缩氮气，气流的气压为0.8～1.2MPa，氮气气流的通入量为18～22kg/min，循环吸附4～5h；然后取出活性炭用离心机甩干，并放置在82～86℃的温度条件蒸干至含水量在0.15～0.3％，获得超低汞催化剂。

2.根据权利要求1所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，脱灰处理原料煤具体为：将无烟煤磨碎，过100目筛，将煤粉放入30ppm的聚合氯化铝溶液中，强烈搅拌，转速为5000r/min，2分钟后，转速降低为500r/min，搅拌10分钟后，过滤，蒸馏水洗至滤液呈中性；加入聚丙烯酰胺溶液中，聚丙烯酰浓度为0.5ppm，转速为400r/min，搅拌10分钟后，过滤，蒸馏水洗至滤液呈中性，脱灰后灰分含量为1.5％。

3.根据权利要求2所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，碳化处理具体为：将经过脱灰的煤粉，在氮气流量为20ml/mim的保护下，进行碳化，碳化温度起始温度为280℃，以2℃/min的升温速率，升至380～420℃，炭化2～3小时得碳化料。

4.根据权利要求3所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，活化处理中酸浸渍处理碳化后的煤粉具体为：将碳化后的煤粉用酸浸渍，所述的酸包括：磷酸、酒石酸、硬脂酸，质量比例为3:1:2，酸与煤粉中固定碳的质量比为3:1，浸泡5小时，水洗，干燥。

5.根据权利要求4所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，所述二次活化剂为氯化锌、氯化铋、氯化镁、硝酸铅，质量比例为3:2:1:1。

6.根据权利要求1所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，所述的活性组分为碘化锡、氧化铋、氯化铜、二氧化锡，质量比为4:2:1:3。

7.根据权利要求1所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，所述的促进剂组分为三氯化铁、氯化镁、氯化钙、对氯代苯甲酸、三乙酰丙酮铝，质量比为1:3:2:1:1。

8.根据权利要求1所述的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法，其特征在于，开启超声波辅助系统，超声频率为50～54KHz，同时通入压缩氮气，气流的气压具体为：1.1MPa，氮气气流的通入量为具体为21.5kg/min，循环吸附4.5h；然后取出活性炭用离心机甩干，并放置在85℃的温度条件蒸干至含水量在0.15～0.3％。