[发明专利]一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法在审
申请号: | 201911215275.6 | 申请日: | 2019-12-02 |
公开(公告)号: | CN110841666A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 吴云和 | 申请(专利权)人: | 新晃新中化工有限责任公司 |
主分类号: | B01J27/135 | 分类号: | B01J27/135;B01J21/18;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王学强 |
地址: | 419201 湖南省怀化*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯乙烯 合成 用超低汞 催化剂 制备 方法 | ||
本申请公开的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法,与现有技术相比,包括以下步骤:获取原料煤;脱灰处理原料煤;碳化处理;活化处理;处理活性炭获得载体;配置盐酸溶液;吸附剂制备;吸附处理:将吸附剂粉体置于浓度为70%的乙醇溶液中1000rpm搅拌30min得到吸附液;再将活性炭置于吸附床内,先用氮气吹扫系统,排出氧气、二氧化碳等杂质气体;开启循环系统,同时,开启超声波辅助系统,同时通入压缩氮气,循环吸附4~5h;然后取出活性炭用离心机甩干,并放置在82~86℃的温度条件蒸干至含水量在0.15~0.3%,获得超低汞催化剂。本发明涉及的氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法,其能够制备出氯乙烯合成用的超低汞催化剂,避免使用高毒性汞催化剂所带来的环境污染问题。
技术领域
本申请涉及催化剂技术领域,更具体地说,尤其涉及一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法。
背景技术
目前,工业上生产氯乙烯的方法,主要有乙烯平衡氧氯化法和乙炔氢氯化法,其中,煤基乙炔氢氯化法合成氯乙烯在我国聚氯乙烯行业中的比重接近80%,该方法所用工业催化剂为活性炭负载的氯化汞催化剂(HgCl2/AC),汞催化剂易升华流失造成环境污染,HgCl2的毒性威胁着环境和人类的安全,解决乙炔氢氯化法工艺中的汞污染问题,开发环境友好的超低汞催化剂迫在眉睫。
因此,如何提供一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法,其能够避免使用高毒性汞催化剂所带来的环境污染问题,已经成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本申请提供一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法,其能够避免使用高毒性汞催化剂所带来的环境污染问题。
本申请提供的技术方案如下:
本申请提供一种氯乙烯合成用超低汞催化剂制备方法,包括:获取原料煤;
脱灰处理原料煤:磨碎无烟煤为煤粉,放入30ppm的聚合氯化铝溶液中,强烈搅拌,转速为4800~5200r/min,1.5~2.5分钟后,转速降低为450~550/min,搅拌8~12分钟后,过滤,蒸馏水洗至滤液呈中性;加入聚丙烯酰胺溶液,聚丙烯酰浓度为0.5ppm,转速为380~420r/min,搅拌8~12分钟后,过滤,蒸馏水洗至滤液呈中性,脱灰后灰分含量为1.5%;
碳化处理;
活化处理:酸浸渍处理碳化后的煤粉,其中,酸与煤粉中固定碳的的质量比为3:1,浸泡4~6小时后进行水洗并干燥处理;干燥后的煤粉,置于二次活化剂的混合液中,浸泡2小时,二次活化剂与固定碳的质量比为1:0.8,然后在氮气流量为10ml/mim、480℃下,活化2小时后获得活化料;
处理活性炭获得载体:活化料冷却至室温,放入质量百分含量为3~4.8%的盐酸溶液中浸泡12小时,蒸馏水冲洗至中性,烘干获得活性炭;
配置盐酸溶液,将活性炭放入到配制的盐酸溶液中浸泡28~32分钟,期间使用循环泵使盐酸溶液不断流动,然后取出过滤或用离心机甩干脱水滤干、在200℃的温度条件下干燥至含水3%以下,制得活性炭载体;
吸附剂制备:将活性组分和促进剂按照2:1的质量比混合,并在氮气的保护下干磨6h,得到细度为800目的吸附剂粉体;
吸附处理:将吸附剂粉体置于浓度为70%的乙醇溶液中1000rpm搅拌30min得到吸附液;再将活性炭置于吸附床内,先用氮气吹扫系统,排出氧气、二氧化碳等杂质气体;
开启循环系统,使吸附液循环通过吸附床,同时,开启超声波辅助系统,超声频率为50~54KHz,同时通入压缩氮气,气流的气压为0.8~1.2MPa,氮气气流的通入量为18~22kg/min,循环吸附4~5h;然后取出活性炭用离心机甩干,并放置在82~86℃的温度条件蒸干至含水量在0.15~0.3%,获得超低汞催化剂。
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