[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：

S1，D-氨基葡萄糖制备：在反应器中加入D-氨基葡萄糖盐酸盐及醇溶剂，并搅拌,再加入二正丙胺，待反应完全，加入二氯甲烷，搅拌，静止，过滤，产物用无水乙醇洗涤，洗涤液加入硝酸银溶液确定无氯离子，而后产物水浴水泵减压干燥，得高纯度的白色粉末结晶D-氨基葡萄糖；

S2，D-硫酸氨基葡萄糖制备：将上述D-氨基葡萄糖溶于水中，在内温-1～10℃，搅拌滴加稀硫酸，至pH＝3.30～4.50，得D-硫酸氨基葡萄糖水溶液；将D-硫酸氨基葡萄糖经油泵减压旋浓缩，加入甲醇或乙醇或丙酮剧烈磁搅拌至过半产物变成粉末结晶,加入丙酮，继续磁搅拌至产物全变成粉末结晶，抽滤过滤，依次用丙酮、乙醚洗涤；产物水浴水泵减压干燥除去有机溶剂后，再水浴油经泵减压干燥至恒重，得D-硫酸氨基葡萄糖；

S3，硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备：取D-硫酸氨基葡萄糖溶于质量比为1：2～1:5的水中，加入当量比为1.0:1.0～1.2的氯化钠，室温搅拌至全溶，过滤，滤液于水浴经油泵减压浓缩，加入丙酮，搅拌，室温静止，过滤，再用丙酮洗涤；固体产物水泵减压除去丙酮，水浴经油泵减压干燥至恒重，得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。

2.如权利要求1所述的一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：在S1中，D-氨基葡萄糖盐酸盐与醇溶剂的质量比为1：2～1：10，所述醇溶剂为甲醇、乙醇中的一种，所述D-氨基葡萄糖盐酸盐与二正丙胺的摩尔比为1：1～2。

3.如权利要求2所述的一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：在S1中，D-氨基葡萄糖盐酸盐与醇溶剂的质量比为1:2～1:4。

4.如权利要求1所述的一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：在S2中，所述D-氨基葡萄糖与水的质量比为1：3～1:10,所述稀硫酸的质量浓度为5％～30％,甲醇或乙醇或丙酮为理论产量的4-20倍。

5.如权利要求4所述的一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：在S2中，所述D-氨基葡萄糖与水的质量比为1:2～1:4,所述稀硫酸的质量浓度为20％。

6.如权利要求1所述的一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：在S3中，所述D-硫酸氨基葡萄糖与水的质量比为1：2～1:5；加入当量比为1.0:1.0～1.2的氯化钠；浓缩剩余物至产物理论产量的1.0～2.0倍；加入丙酮质量为产物理论产量的2～7倍。

7.一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：

S1，D-氨基葡萄糖制备：在反应器中加入D-氨基葡萄糖盐酸盐及醇溶剂，并搅拌,再加入二正丙胺，待反应完全，加入二氯甲烷，搅拌，静止，过滤，产物依次用二氯甲烷、无水乙醇洗涤，洗涤液加入硝酸银溶液确定无氯离子，而后产物依次经水浴水泵减压干燥，油泵减压干燥，得高纯度的白色粉末结晶D-氨基葡萄糖；

S2，硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备：将上述D-氨基葡萄糖溶于水中，在内温-1～10℃，搅拌滴加稀硫酸，至pH＝3.30～4.50，得D-硫酸氨基葡萄糖水溶液；将D-硫酸氨基葡萄糖水溶液加入氯化钠，室温搅拌至全溶，过滤，滤液于水浴经油泵减压旋蒸浓缩,加入丙酮，搅拌，过滤，产物用丙酮洗涤；固体产物水浴水泵减压除去丙酮，再水浴油经泵减压干燥至恒重，得硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐。