[发明专利]一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法

权利要求书

1.一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为首先对凹凸棒土进行改性，再采用亲水性单体、丙烯酰胺与丙烯酸类单体共聚，同时添加改性凹凸棒土，获得良好耐电解质性能的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂；

所述制备方法的具体步骤为，

（1）将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，70-80℃下超声30-60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；

（2）取10g经步骤（1）处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，常温搅拌48-96h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；

其中，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种；

（3）按重量计将步骤（2）的1份硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于按体积计的10-25份甲醇溶液中，在50℃搅拌条件下滴加多乙烯多胺，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺，然后真空干燥，即得多胺接枝改性凹凸棒土；

（4）在四口烧瓶中加入不饱和酸性单体、丙烯酰胺，亲水性单体，用氨水调节pH值至6-7，高速搅拌1-2h，得水相物；将乳化剂、多胺接枝改性凹土、交联剂与有机溶剂配成油相，搅拌条件下将水相物加入至油相中，1000-1500转/分高速乳化60-90min后，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，在300-450转/分搅拌条件下，60-70℃聚合1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。

2.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯；硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1-8:1。

3.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺中的一种；多乙烯多胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1。

4.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合。

5.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的亲水性单体为2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠，亲水性单体占不饱和酸性单体质量的5%-10%；丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2%-6%。

6.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的乳化剂为span80，乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的8-10%；多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的5-10%。

7.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的交联剂为酞酸二烯丙基酯，交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05%-0.1%；有机溶剂为120#汽油、200#汽油、煤油、5#白油中的一种，有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。

8.如权利要求1所述的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5%-1.0%。