[发明专利]一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法

说明书

本发明属于新材料领域，具体涉及一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法。该方法采用亲水性单体2‑羟基‑3‑烯丙氧基丙磺酸钠、丙烯酰胺与丙烯酸类单体共聚，同时添加表面改性的凹凸棒土，凹土与聚丙烯酸两者有机结合，从而获得良好耐电解质性能的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂，并且节约了成本。

技术领域

本发明属于新材料领域，具体涉及一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂及其制备方法。

背景技术

增稠剂是用于提高水性体系粘度和改善流变性的一种助剂。聚丙烯酸系列增稠剂是增稠剂的常见品种之一，其性能优良，应用广泛，但其耐电解质性能较差，在电解质含量高的场合应用受到限制。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，该方法首先对凹凸棒土进行改性，再采用亲水性单体2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠、丙烯酰胺与丙烯酸类单体共聚，同时添加改性凹凸棒土，从而获得良好耐电解质性能的耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂。

本发明提供的一种耐盐凹土/聚丙烯酸复合增稠剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将凹凸棒土置于2mol/L硝酸溶液中，70-80℃下超声30-60min，水洗至中性后离心分离，干燥，研磨过400目筛，备用；

(2)取10g经步骤(1)处理后的凹凸棒土，以固液质量比1:10-1:30分散于有机溶剂中，超声分散10-30min，滴加硅烷偶联剂，采用冰醋酸调节体系pH值至4.0-5.0，常温搅拌48-96h，反应结束后，除去溶剂，真空干燥，研磨过400目筛，得硅烷偶联剂改性凹土；

其中，有机溶剂为甲苯或二甲苯；硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种，硅烷偶联剂与凹凸棒土质量之比为5:1-8:1。

(3)按重量计将步骤(2)的1份硅烷偶联剂改性有机凹凸棒土分散于按体积计的10-25份甲醇溶液中，在50℃搅拌条件下滴加多乙烯多胺，滴加完后，反应24h，减压蒸馏，除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺，然后真空干燥，即得多胺接枝改性凹凸棒土；

其中，多乙烯多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺中的一种；多乙烯多胺与硅烷偶联剂改性的凹凸棒土的质量比为8:1。

(4)在四口烧瓶中加入不饱和酸性单体、丙烯酰胺，亲水性单体，用氨水调节pH值至6-7，高速搅拌1-2h，得水相物；将乳化剂、多胺接枝改性凹土、交联剂与有机溶剂配成油相，搅拌条件下将水相物加入至油相中，1000-1500转/分高速乳化60-90min后，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，在300-450转/分搅拌条件下，60-70℃聚合1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。

其中，不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合。

丙烯酰胺占不饱和酸性单体质量的2％-6％；亲水性单体为2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠，亲水性单体占不饱和酸性单体质量的5％-10％。

乳化剂为span80，乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的8-10％。

多胺接枝改性凹土占不饱和酸性单体质量的5-10％；交联剂为酞酸二烯丙基酯，交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05％-0.1％。

有机溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。