[发明专利]一种纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法，其特征在于，以类水滑石材料(LDH)为载体，采用浸渍法将金属络合物阴离子插层至水滑石层间；制作滴涂电极并利用电化学还原法在特定电压下将所述水滑石层间的所述金属络合物阴离子还原为纳米金属颗粒，制得纳米金属插层水滑石复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法，其特征在于，所述纳米金属插层水滑石复合电极材料为Pt/MgAl-LDH催化剂；

所述Pt/MgAl-LDH催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤1：Pt/MgAl-LDH催化剂前驱体的制备：将0.5g镁铝/镍铁水滑石加入10ml的0.01mol/LK2PtCl4水溶液中，在80℃条件下均匀搅拌5h，搅拌过程中保持温度恒定，用去离子水清洗3～5次，在60℃条件下干燥8-10h，得到Pt/MgAl-LDH催化剂前驱体PtCl₄^2-/MgAl-LDH；

步骤2：阳极催化剂的制备：

步骤2.1：称取所述PtCl₄^2-/MgAl-LDH、炭黑、无水乙醇与nafion溶液进行混合，将所述混合溶液超声45～60min得到均匀的分散溶液，取10μL所述分散溶液溶液分五次滴涂到玻碳电极表面，自然风干；

步骤2.2：将步骤2.1制备的电极与铂丝和双盐桥饱和甘汞电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸钠溶液中进行恒电位电解，获得所述Pt/MgAl-LDH催化剂。

3.根据权利要求1所述的纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法，其特征在于，所述纳米金属插层水滑石复合电极材料为Pt/NiFe-LDH催化剂；

所述Pt/NiFe-LDH催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤1：Pt/NiFe-LDH催化剂前驱体的制备：将0.5g镁铝/镍铁水滑石加入10ml的0.01mol/LK2PtCl4水溶液中，在80℃条件下均匀搅拌5h，搅拌过程中保持温度恒定，用去离子水清洗3～5次，在60℃条件下干燥8-10h，得到Pt/NiFe-LDH催化剂前驱体PtCl₄^2-/NiFe-LDH；

步骤2：阳极催化剂的制备：

步骤2.1：称取所述PtCl₄^2-/NiFe-LDH、炭黑、无水乙醇与nafion溶液进行混合，将所述混合溶液超声45～60min得到均匀的分散溶液，取10μL所述分散溶液溶液分五次滴涂到玻碳电极表面，自然风干；

步骤2.2：将步骤2.1制备的电极与铂丝和双盐桥饱和甘汞电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸钠溶液中进行恒电位电解，获得所述Pt/NiFe-LDH催化剂。

4.根据权利要求1所述的纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法，其特征在于，所述纳米金属插层水滑石复合电极材料为Pt_xAu_y/MgAl-LDH催化剂；

所述Pt_xAu_y/MgAl-LDH催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤1：Pt/NiFe-LDH催化剂前驱体的制备：0.5g镁铝水滑石加入各10ml不同摩尔比的K₂PtCl₄和KAuCl₄混合溶液中，在80℃条件下均匀搅拌5h，搅拌过程中保持温度恒定，用去离子水清洗3～5次，在60℃条件下干燥8-10h，得到Pt/MgAl-LDH及Pt/NiFe-LDH催化剂前驱体；

步骤2：阳极催化剂的制备：

步骤2.1：称取所述Pt/MgAl-LDH催化剂前驱体、Pt/NiFe-LDH催化剂前驱体、炭黑、无水乙醇与nafion溶液进行混合，将所述混合溶液超声45～60min得到均匀的分散溶液，取10μL所述分散溶液溶液分五次滴涂到玻碳电极表面，自然风干；

步骤2.2：将步骤2.1制备的电极与铂丝和双盐桥饱和甘汞电极组成三电极体系，在0.5mol/L硫酸钠溶液中进行恒电位电解，获得所述Pt_xAu_y/MgAl-LDH催化剂。