[发明专利]一种纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法

说明书

本发明提出一种纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法，属于电催化和能源技术领域；该催化剂为纳米金属插层类水滑石材料，其制备过程为：用浸渍法将可溶性金属配位化合物阴离子(PtCl₄^2‑)插层至类水滑石材料(如镁铝水滑石、镍铁水滑石等)层间，并利用电化学方法还原金属配合物阴离子，成功制备得到纳米金属插层类水滑石催化剂(Pt/MgAl‑LDH、Pt/NiFe‑LDH)。进一步的将不同比例的PtCl₄^2‑和AuCl₄^‑同时插层至类水滑石材料层间，并用电化学还原法将层间的PtCl₄^2‑和AuCl₄^‑还原，成功制备得到Pt_xAu_y/MgAl‑LDHs。本发明的优点在于制备过程简单易行，催化剂成本较低，纳米金属在水滑石层间分布均匀，具有较高的催化活性与抗中毒性能，在碱性甲醇燃料电池有着优异的电催化性能。

技术领域

本发明属于电极催化剂制备领域，尤其涉及一种纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法。

背景技术

直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell,DMFC)是以甲醇为燃料的质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)，在汽车、电子设备、航空航天等方面有着广泛的应用前景。甲醇具有分子结构简单、能量密度高、氧化电位低、来源丰富等特点，因此常用作PEMFC的燃料。铂(Pt)是目前发现的具有较高活性的单质金属催化剂，但价格昂贵且易被CO等中间产物毒化，导致电极催化活性急剧降低。因此寻找并设计具有高催化活性、稳定性和抗CO中毒性强的阳极催化剂材料是实现DMFC商业化发展的重要研究任务之一。

目前DMFC阳极催化剂多数以Pt为主要催化剂，为了提高Pt催化剂的催化活性，一般将Pt纳米颗粒分散在具有较大比表面积的载体上。或者引入第二种过渡金属形成Pt基复合型催化剂，其中Pt与Au双金属复合材料具有良好的催化活性和抗CO中毒性能。水滑石由于具有阴离子交换性、较大的比表面积，可将其作为电催化剂载体，能够有效提高催化剂的电化学性能并且降低Pt的用量。本发明以镁铝水滑石和镍铁水滑石为载体，利用浸渍法和电化学还原法插层一定量的Pt和Au纳米金属颗粒制备出了具有优异催化性能及抗中毒性能的新型阳极催化剂材料。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作简单并且便于制备多种电机催化剂的纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明提出一种纳米金属插层水滑石材料电极催化剂的制备方法，以类水滑石材料(LDH)为载体，采用浸渍法将金属络合物阴离子插层至水滑石层间；制作滴涂电极并利用电化学还原法在特定电压下将所述水滑石层间的所述金属络合物阴离子还原为纳米金属颗粒，制得纳米金属插层水滑石复合电极材料。

优选的，所述纳米金属插层水滑石复合电极材料为Pt/MgAl-LDH催化剂；

所述Pt/MgAl-LDH催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤1：Pt/MgAl-LDH催化剂前驱体的制备：将0.5g镁铝/镍铁水滑石加入10ml的0.01mol/LK2PtCl4水溶液中，在80℃条件下均匀搅拌5h，搅拌过程中保持温度恒定，用去离子水清洗3～5次，在60℃条件下干燥8-10h，得到Pt/MgAl-LDH催化剂前驱体PtCl₄^2-/MgAl-LDH；

步骤2：阳极催化剂的制备：

步骤2.1：称取所述PtCl₄^2-/MgAl-LDH、炭黑、无水乙醇与nafion溶液进行混合，将所述混合溶液超声45～60min得到均匀的分散溶液，取10μL所述分散溶液溶液分五次滴涂到玻碳电极表面，自然风干；