[发明专利]一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法有效
申请号: | 201911220207.9 | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN111423405B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 娄绍杰;郝宏艳;毛羊杰;许丹倩;徐振元 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D311/58 | 分类号: | C07D311/58 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 衍生 物类 化合物 方法 | ||
1.一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)将化合物I与钯催化剂、氧化剂和溶剂混合,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h,所述化合物I的结构式为:
其中的R1为氢或甲基;R2为氢、甲基、氟、氯、溴、苯基、苯甲酰基中的一种;R3为氢、甲基、氯中的一种;R4为氢或溴;R5为氢、氟、甲基中的一种或R5和R6组成吡啶环;R6为氢、氟、三氟甲基中的一种或R5和R6组成吡啶环;R7为氢、甲基、氟、三氟甲基中的一种;R8为氢、氟、三氟甲基中的一种;R9为氢、氟、甲基中的一种;
所述钯催化剂为醋酸钯或氯化钯;所述氧化剂为N-氟代双苯磺酰胺或Selectfluor;所述溶剂为1,2-二氯乙烷或甲苯;
(2)对步骤(1)所得混合液进行后处理得到中间产物II;中间产物II的结构式为:
(3)将中间产物II与催化剂、乙腈和水混合,用氮气置换空气后,在70~130℃下密闭搅拌反应1~24h,所述的催化剂为六羰基钼;
(4)对步骤(3)所得混合液进行后处理得到终产物III苯并吡喃3醇衍生物类化合物;终产物III的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(1)中所述化合物I与钯催化剂物质的量之比为1:(0.05~0.15)。
3.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(1)中所述化合物I与氧化剂的物质的量之比为1:(1.0~3.0)。
4.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(1)中所述溶剂的体积用量为0.5~5mL/mmol。
5.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(2)中所述的后处理方法为:在步骤(1)所得混合液中加入乙酸乙酯稀释后过滤,滤液减压蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂制得中间产物II。
6.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(3)中中间产物II与催化剂的物质的量之比为1:(1.0~5.0)。
7.根据权利要求1或6所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(3)中以中间产物II的物质的量计,乙腈的体积用量1~5mL/mmol,水的体积用量为1~10滴/mmol。
8.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法,其特征是,步骤(4)中所述的后处理方法为:将步骤(3)所得混合液减压蒸馏除去溶剂,再加入水,用乙酸乙酯萃取,取有机相干燥后减压蒸馏除去溶剂,剩余物经柱层析分离,以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂制得终产物III。
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