[发明专利]一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法

权利要求书

1.一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，包括如下步骤：

(1)将化合物I与钯催化剂、氧化剂和溶剂混合，在70～130℃下密闭搅拌反应1～24h，所述化合物I的结构式为：

其中的R¹为氢或甲基；R²为氢、甲基、氟、氯、溴、苯基、苯甲酰基中的一种；R³为氢、甲基、氯中的一种；R⁴为氢或溴；R⁵为氢、氟、甲基中的一种或R⁵和R⁶组成吡啶环；R⁶为氢、氟、三氟甲基中的一种或R⁵和R⁶组成吡啶环；R⁷为氢、甲基、氟、三氟甲基中的一种；R⁸为氢、氟、三氟甲基中的一种；R⁹为氢、氟、甲基中的一种；

所述钯催化剂为醋酸钯或氯化钯；所述氧化剂为N-氟代双苯磺酰胺或Selectfluor；所述溶剂为1,2-二氯乙烷或甲苯；

(2)对步骤(1)所得混合液进行后处理得到中间产物II；中间产物II的结构式为：

(3)将中间产物II与催化剂、乙腈和水混合，用氮气置换空气后，在70～130℃下密闭搅拌反应1～24h，所述的催化剂为六羰基钼；

(4)对步骤(3)所得混合液进行后处理得到终产物III苯并吡喃3醇衍生物类化合物；终产物III的结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(1)中所述化合物I与钯催化剂物质的量之比为1：(0.05～0.15)。

3.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(1)中所述化合物I与氧化剂的物质的量之比为1：(1.0～3.0)。

4.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(1)中所述溶剂的体积用量为0.5～5mL/mmol。

5.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(2)中所述的后处理方法为：在步骤(1)所得混合液中加入乙酸乙酯稀释后过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂，剩余物经柱层析分离，石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂制得中间产物II。

6.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(3)中中间产物II与催化剂的物质的量之比为1:(1.0～5.0)。

7.根据权利要求1或6所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(3)中以中间产物II的物质的量计，乙腈的体积用量1～5mL/mmol，水的体积用量为1～10滴/mmol。

8.根据权利要求1所述的一种合成苯并吡喃3醇衍生物类化合物的方法，其特征是，步骤(4)中所述的后处理方法为：将步骤(3)所得混合液减压蒸馏除去溶剂，再加入水，用乙酸乙酯萃取，取有机相干燥后减压蒸馏除去溶剂，剩余物经柱层析分离，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂制得终产物III。