[发明专利]一种利用微通道反应器连续反应生产聚硫醇的方法有效
申请号: | 201911222255.1 | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN110835409B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 许倩倩;梁万根;张超;孙志利;崔卫华;费潇瑶;周芳晶 | 申请(专利权)人: | 山东益丰生化环保股份有限公司 |
主分类号: | C08G75/04 | 分类号: | C08G75/04;B01J19/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张雪娇 |
地址: | 256500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应器 连续 反应 生产 硫醇 方法 | ||
1.一种利用微通道反应器连续生产聚硫醇的方法,其特征在于,包括:
S1)将巯基醇类化合物与碱溶液在第一微通道反应器中搅拌混合,得到均相混合液;
S2)将所述均相混合液通入第二微通道反应器中与表氯醇进行反应,得到硫代多元醇溶液;反应的温度为30℃~60℃;反应的压力为0.1~1.3MPa;反应的时间为10~60s;
S3)将所述硫代多元醇溶液通入第三微通道反应器中与硫脲的酸性溶液进行反应,得到异硫脲盐溶液;反应的温度为80℃~120℃;反应的压力为0.1~1.0MPa;反应的时间为20~80s;
S4)将所述异硫脲盐溶液通入第四微通道反应器中与碱解试剂进行反应,得到聚硫醇;反应的温度为45℃~65℃;反应的压力为0.2~0.9MPa;反应的时间为10~80s。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1)中表氯醇、巯基醇类化合物与碱溶液中碱的摩尔比为1:(1.92~1.99):(1.1~1.5)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S2)中反应的温度为45℃~55℃;反应的压力为0.3~0.8MPa;反应的时间为20~40s。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3)中反应的温度为95℃~115℃;反应的压力为0.4~0.7MPa;反应的时间为40~60s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S4)中反应的温度为50℃~60℃;反应的压力为0.3~0.6MPa;反应的时间为30~70s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S3)中硫脲的酸性溶液的pH值为0.8~1.5;所述表氯醇与硫脲的摩尔比为1:(3~7)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S4)中碱解试剂选自氨气、氨水、有机胺类、氢氧化钾与氢氧化钠中的一种或多种;所述表氯醇与碱解试剂的摩尔比为1:(4~7);所述巯基醇类化合物选自巯基乙醇、3-巯基丙醇与6-巯基-1-己醇中的一种或多种。
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