[发明专利]一种利用微通道反应器连续反应生产聚硫醇的方法

说明书

本发明提供了一种利用微通道反应器连续生产聚硫醇的方法，包括：S1)将巯基醇类化合物与碱溶液在第一微通道反应器中搅拌混合，得到均相混合液；S2)将所述均相混合液通入第二微通道反应器中与表氯醇进行反应，得到硫代多元醇溶液；S3)将所述硫代多元醇溶液通入第三微通道反应器中与硫脲的酸性溶液进行反应，得到异硫脲盐溶液；S4)将所述异硫脲盐溶液通入第四微通道反应器中与碱解试剂进行反应，得到聚硫醇。与现有技术相比，本发明利用微通道反应器进行连续生产，传质传热效果好，能够精确控制反应温度，有效抑制了杂质的生成，缩短了反应时间，进一步降低了副反应的发生，提高了产品的品质，进一步提高了下游产品的纯度。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种利用微通道反应器连续生产聚硫醇的方法。

背景技术

与无机玻璃相比较，光学树脂在应用眼镜方面具有明显的优异性，质轻且不易损坏，还可以染色，是近年来发展的一个重点方向。目前，市场上常见的光学树脂材料主要是聚硫代氨基甲酸乙酯类树脂，该类型树脂的折射率明显高于市场上其他树脂，因此以硫醇为原料制备光学树脂成为研发的重点之一。由于该类树脂的黄色指数、含水、含量等各种指标，直接决定了下游材料的性能优异性，因此合成高品质的聚硫醇至关重要。

合成硫醇的主要方法有以下几种：(1)烯烃和硫化氢反应法，这是制备烷基硫醇的主要方法，但是合成环境需要高温高压，同时需要加入负载型催化剂，对设备和催化剂的要求比较高；(2)卤代烃和硫氢化钠反应法，该方法容易生成硫醚等副产物，影响产品品质；(3)硫代酸法，即卤代烃首先与硫代酸生成硫醇酯，然后在酸碱性条件下水解为硫醇，但是此方法产率不高；(4)硫脲法，卤代烃和硫脲反应生成硫脲鎓盐，进一步水解后得到硫醇，该方法是目前最常用的方法，反应条件较为温和和稳定，但是实验过程中的温度难控制以及反应时间较长容易生成某些杂质，从而影响产品后续的性能评价。因此，通过控制反应时间和反应杂质来提高产品的品质至关重要。

微化工技术是近年来新兴的用于制备农药和医药等化工中间体的一种绿色合成新技术。它主要是通过改变流体传质传热等效果来强化反应过程。它虽然体积小，但是在安全控制、温度控制和时间控制等方面具有极大的优势。

因此，本发明考虑通过微化工技术制备聚硫醇。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种利用微通道反应器连续生产聚硫醇的方法，该方法时间短且副反应少，得到聚硫醇的纯度较高。

本发明提供了一种利用微通道反应器连续生产聚硫醇的方法，包括：

S1)将巯基醇类化合物与碱溶液在第一微通道反应器中搅拌混合，得到均相混合液；

S2)将所述均相混合液通入第二微通道反应器中与表氯醇进行反应，得到硫代多元醇溶液；

S3)将所述硫代多元醇溶液通入第三微通道反应器中与硫脲的酸性溶液进行反应，得到异硫脲盐溶液；

S4)将所述异硫脲盐溶液通入第四微通道反应器中与碱解试剂进行反应，得到聚硫醇。

优选的，所述步骤S1)中表氯醇、巯基醇类化合物与碱溶液中碱的摩尔比为1：(1.92～1.99)：(1.1～1.5)。

优选的，所述步骤S2)中反应的温度为30℃～60℃；反应的压力为0.1～1.3MPa；反应的时间为10～60s。

优选的，所述步骤S2)中反应的温度为45℃～55℃；反应的压力为0.3～0.8MPa；反应的时间为20～40s。

优选的，所述步骤S3)中反应的温度为80℃～120℃；反应的压力为0.1～1.0MPa；反应的时间为20～80s。

优选的，所述步骤S3)中反应的温度为95℃～115℃；反应的压力为0.4～0.7MPa；反应的时间为40～60s。