[发明专利]一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂的制备方法是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯分散液：

将氧化石墨烯加入到去离子水中，再超声处理，得到氧化石墨烯分散液；

步骤一中所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/mL~2mg/mL；

二、将FeCl₃·6H₂O加入到氧化石墨烯分散液中，再搅拌，得到溶液Ⅰ；

步骤二中所述的FeCl₃·6H₂O的质量与氧化石墨烯分散液的体积比为(0.4g~0.8g):30mL；

三、使用NaHCO₃将溶液Ⅰ的pH值调节至8~12，再进行搅拌，得到pH值为8~12的溶液Ⅰ；

四、在搅拌下向pH值为8~12的溶液Ⅰ中滴加抗坏血酸溶液，滴加结束后停止搅拌，得到溶液Ⅱ；

步骤四中所述的抗坏血酸溶液的浓度为10mmol/L~30mmol/L；

步骤四中所述的抗坏血酸溶液与pH值为8~12的溶液Ⅰ的体积比为10:(25~35)；

五、将溶液Ⅱ转移到水热反应釜中，再在温度为160℃~200℃下水热反应，再冷却至室温，得到黑色水凝胶；

步骤五中所述的水热反应的时间为14h~18h；

六、首先使用无水乙醇对黑色水凝胶进行离心清洗，再使用去离子水将黑色水凝胶清洗至中性，再放入-20℃~-15℃冰箱中冷冻，最后转移到冷冻干燥机中冷冻干燥，得到气凝胶，即为超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂。

2.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤一中所述的超声处理的功率为100W~150W，超声处理时间为1h~3h。

3.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤二中所述的搅拌的时间为20min~40min，搅拌的速度为800r/min~1000r/min。

4.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤三中所述的搅拌的时间为0.5h~1.5h，搅拌的速度为800r/min~1000r/min。

5.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤四中所述的搅拌的速度为300r/min~500r/min。

6.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤六中使用无水乙醇对黑色水凝胶进行离心清洗3次~5次。

7.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤六中所述的冰箱的温度为-20℃~-15℃，在冰箱中冷冻的时间为2h~3h。

8.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤六中转移到冷冻干燥机中冷冻干燥的时间为8h~12h。

9.一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂在降解盐酸四环素中的应用，其特征在于步骤六中所述的冷冻干燥机的温度为-45℃~-40℃。