[发明专利]一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂的制备方法

说明书

一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂的制备方法，它涉及一种类芬顿催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法在石墨烯上负载Fe₃O₄不均匀、不牢固和催化活性位点少的问题。方法：一、制备氧化石墨烯分散液；二、将FeCl₃·6H₂O加入到氧化石墨烯分散液；三、调节pH值；四、滴加抗坏血酸溶液；五、水热反应；六、清洗，冷冻干燥。本发明制备的超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂的催化性能明显提升，降解盐酸四环素20min，降解率可达100％，并且具有优异的循环稳定性。本发明可获得一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂。

技术领域

本发明涉及一种类芬顿催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，抗生素滥用导致的生态环境问题已引起广泛关注。大多数抗生素类药物在人和动物机体内不能被完全吸收，以原形或代谢物形式排放到环境进入水体中。含抗生素的废水不仅会造成水体中的微生物种群结构失衡，同时通过食物链的富集作用进入人体，使人类对抗生素产生抗性，甚至产生致癌、致畸等副作用。抗生素种类繁多，结构复杂，难降解。因此，研究含抗生素废水的处理技术具有较大的社会意义。

类芬顿(Fenton)氧化技术能够产生强氧化性·OH基团，反应条件温和、效率高、操作简单，已成为降解抗生素的有效手段之一。Fe₃O₄作为传统的类芬顿催化剂成本低廉，绿色环保，但是Fe₃O₄微球具有易团聚、循环稳定性差等缺点。石墨烯，一种单分子层厚度的2D碳纳米材料，具有优异的比表面积、导电等性能，通过对石墨烯功能化得到氧化石墨烯(GO)，GO表面有大量的含氧官能团，提高了对Fe₃O₄的锚定作用，但仍存在负载不均匀，量少等问题。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法在石墨烯上负载Fe₃O₄不均匀、不牢固和催化活性位点少的问题，而提供一种超小四氧化三铁致密包覆三维氧化石墨烯类芬顿催化剂的制备方法。

一种超小四氧化三铁致密包覆三维还原氧化石墨烯类芬顿催化剂的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯分散液：

将氧化石墨烯加入到去离子水中，再超声处理，得到氧化石墨烯分散液；

步骤一中所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL；

二、将FeCl₃·6H₂O加入到氧化石墨烯分散液中，再搅拌，得到溶液Ⅰ；

步骤二中所述的FeCl₃·6H₂O的质量与氧化石墨烯分散液的体积比为(0.4g～0.8g):30mL；

三、使用NaHCO₃将溶液Ⅰ的pH值调节至8～12，再进行搅拌，得到pH值为8～12的溶液Ⅰ；

四、在搅拌下向pH值为8～12的溶液Ⅰ中滴加抗坏血酸溶液，滴加结束后停止搅拌，得到溶液Ⅱ；

步骤四中所述的抗坏血酸溶液的浓度为10mmol/L～30mmol/L；

步骤四中所述的抗坏血酸溶液与pH值为8～12的溶液Ⅰ的体积比为10:(25～35)；

五、将溶液Ⅱ转移到水热反应釜中，再在温度为160℃～200℃下水热反应，再冷却至室温，得到黑色水凝胶；