[发明专利]一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺

权利要求书

1.一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

取WPU1与WPU2，按照质量比为1:0.1~0.3加至分散设备，再加入WPU1和WPU2总质量的0.5~2%的有机硅流平剂、0.05-0.1%的消泡剂、0.5~2%的聚氨酯缔合型增稠剂，调整25℃时的粘度为800~2000mPa.s，制得高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂；

称取多异氰酸酯、分子量为1000-10000的聚合物多元醇、乙二醇封端有机硅聚醚硅油OFX-3667、亲水扩链剂二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、异佛尔酮二胺、水合肼、磺酸盐亲水扩链剂VESTAMIN A95、聚氨酯缔合型增稠剂，分步混合反应，得粒径为1500-3000nm的自消光树脂WPU1；

取多异氰酸酯、分子量为1000-10000的聚合物多元醇、非离子亲水扩链剂TegomerD3403、羟基环氧扩链剂甘油二缩水甘油基醚、三羟甲基丙烷、1.4丁二醇、异佛尔酮二胺、乙二胺，分步混合反应，制备粒径为300-600nm的非离子水性聚氨酯粘结树脂WPU2。

2.根据权利要求1所述的一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，WPU1的制备方法具体包括以下步骤：

取1mol多异氰酸酯、0.16-0.35mol分子量为1000-10000的聚合物多元醇、0.046mol乙二醇封端有机硅聚醚硅油OFX-3667，加热至85-95℃聚合反应2小时，然后加入 0.014mol三羟甲基丙烷，0.08-0.09 mo l二羟甲基丙酸，0.74mol N-甲基吡咯烷酮溶液，加热至70-85℃聚合反应3-5小时，待-NCO的残留量为5.8-6.8%，得预产物；

将预产物加至分散设备，高速分散状态下加入0.08mol三乙胺搅拌1-3分钟，加入0.058mol的VESTAMIN A95保温在50-60℃反应5-15min，加水制备分散体乳液，再把0.46mol水合肼和0.018-0.025mol异佛尔酮二胺混合，用2.4mol水稀释后加入，搅拌20-30min，加水乳化，获得水性聚氨酯树脂，再加入水性聚氨酯树脂质量0.5-3%的聚氨酯缔合型增稠剂，调整25℃粘度为500-2000mPa.s，制备得到固含量为35±1%的水性聚氨酯自消光树脂WPU1。

3.根据权利要求1所述的一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，WPU2的制备方法具体包括以下步骤：

取1mol多异氰酸酯、0.18-0.38 mol分子量为1000-10000的聚合物多元醇，加热至85-95℃聚合反应2h，然后加入0.059mol非离子亲水扩链剂Tegomer D3403、0.181mol羟基环氧扩链剂甘油二缩水甘油基醚、0.055mol三羟甲基丙烷、0.123mol 1.4丁二醇、0.99mol N-甲基吡咯烷酮溶液，加热至70-80℃聚合反应3-4h，至-NCO的残留量为3.1-5.2%，得预产物；

将预产物加至分散设备，搅拌冷却到40℃，将分散设备调为高速，加水乳化，制备分散体乳液，把0.152mol异佛尔酮二胺和0.173mol乙二胺混合，用6mol水稀释后加入乳液中，继续搅拌10 min，加水乳化，获得固含量为35±1%的含环氧交联基团的非离子水性聚氨酯粘结树脂WPU2。

4.根据权利要求1所述的一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，所述WPU1中的多异氰酸酯采用六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；

所述WPU2中的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六次甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，所述WPU1和WPU2中的聚合物多元醇采用聚醚多元醇或聚酯多元醇中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，所述聚醚多元醇采用聚四氢呋喃多元醇、聚氧化丙烯多元醇中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，其特征在于，所述聚酯多元醇采用聚己二酸己二醇酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇或聚己內酯二醇中的至少一种。