[发明专利]一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺

说明书

本发明公开了一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，包括以下步骤：取WPU1与WPU2，按照质量比为1:0.1～0.3加至分散设备，再加入WPU1和WPU2总质量的0.5～2％的有机硅流平剂、0.05‑0.1％的消泡剂、0.5～2％的聚氨酯缔合型增稠剂，调整25℃时的粘度为800～2000mPa.s，制得高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂。本发明通过乳液在成膜过程中实现常温交联，形成高分子－高分子的分子间的较粘，增加了粒子和粒子之间有效的粘合，提高了涂层的成膜性、通透性，对基材的附着力，耐刮擦，耐化学品性能较好；在工艺上大幅度的提高了生产效率，极大的增加了经济效益。

技术领域

本发明涉及一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺，属于水性聚氨酯涂料领域。

背景技术

皮革涂饰剂是对合成革进行后处理，赋予合成革特殊的光泽和手感的一种产品。消光性涂饰剂具有更柔和、自然、优雅的外观，广泛应用于皮革涂饰、纸张涂饰涂层、印花胶浆、纺织品涂层、特种涂料等。

传统的消光水性聚氨酯树脂是在聚氨酯分散体中加人填充料、微蜡粉、无机二氧化硅等消光剂，涂膜干燥后消光剂浮于涂膜表面产生微观的不平整，从而达到消光效果。然而消光粉的外添加导致体系的不稳定，同时涂饰的表面出现泛白、灰暗、挂霜等现象，严重影响表面涂饰产品的外观。

目前使用较多的是自消光水性聚氨酯树脂，通过合成大粒径且不易变形的分散体粒子，在成膜过程中，粒子之间相互融合组装形成连续的粗糙表面，依靠增加胶膜的漫反射获得消光性能，进而获得消光效果较好的涂层。然而涂层的乳胶粒子比较大，成膜过程中乳胶粒子不能较好的融合，使得成膜不完善，造成涂膜物化性能下降，强度低，对基材的附着力差，通透性差，不能展现涂膜基材的色彩，出现雾蒙的现象，为了避免这种情况，需要加入大量的交联剂，如氮丙啶、异氰酸酯或封闭型交联剂等，来增强聚氨酯颗粒与颗粒间的粘结性，提高涂层成膜物性，如耐刮擦、耐磨性、耐候性等。

氮丙啶、异氰酸酯交联剂属于双组份，一般在12小时内必须用完，过期失效，客户使用极为不便，若碰到特殊情况未及时用完，会造成一定的经济损失；封闭型交联剂需要110℃以上的高温，20分钟左右解封后达到交联效果，能耗较高，因此经济效益下降。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高性能自交联水性聚氨酯自消光树脂的合成工艺。

为了实现上述目的，一种有机硅改性含羧基交联基团的水性聚氨酯自消光树脂WPU1的制备方法，包括以下步骤：

称取多异氰酸酯、分子量为1000-10000的聚合物多元醇、乙二醇封端有机硅聚醚硅油OFX-3667、亲水扩链剂二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷、异佛尔酮二胺、水合肼、磺酸盐亲水扩链剂VESTAMIN A95、聚氨酯缔合型增稠剂，分步混合反应，得粒径为1500-3000nm的自消光树脂WPU1。

作为优选，WPU1的制备方法，具体包括以下步骤：

取1mol多异氰酸酯、0.16-0.35mol分子量为1000-10000的聚合物多元醇、0.046mol乙二醇封端有机硅聚醚硅油OFX-3667，加热至85-95℃聚合反应2小时，然后加入0.014mol三羟甲基丙烷，0.08-0.09mol二羟甲基丙酸，0.74mol N-甲基吡咯烷酮溶液，加热至70-85℃聚合反应3-5小时，待-NCO的残留量为5.8-6.8％，得预产物；

将预产物加至分散设备，高速分散状态下加入0.08mol三乙胺搅拌1-3分钟，加入0.058mol的VESTAMIN A95保温在50-60℃反应5-15min，加水制备分散体乳液，再把0.46mol水合肼和0.018-0.025异佛尔酮二胺混合，用2.4mol水稀释后加入，搅拌20-30min，加水乳化，获得水性聚氨酯树脂，再加入水性聚氨酯树脂质量0.5-3％的聚氨酯缔合型增稠剂，调整25℃粘度为500-2000mPa.s，制备得到固含量为35±1％的水性聚氨酯自消光树脂WPU1。