[发明专利]一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO4正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、称取分析纯硝酸亚铁9-18g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液A；

S2、取分析纯磷酸5-20ml,加入55-40ml蒸馏水得到稀释的磷酸溶液B；

S3、在溶液A中逐滴加入溶液B，边滴加边搅拌，将产生的沉淀物离心分离并用蒸馏水洗涤3次，60℃烘箱烘干得到白色沉淀C；

S4、将酚醛树脂溶于50ml分析纯乙醇中，配制成浓度为30-40％的溶液D；

S5、将C浸泡于溶液D中5-10min，抽滤并在烘箱60-80℃烘干，期间通过微气流冲击装置进行压合和造孔，重复步骤S5过程3-5次得到产物E；

S6、在烘干之前应先排尽微气流冲击装置内的气体，并预先储存烘箱内预热好的空气；

S7、将产物E置于管式气氛炉中煅烧，煅烧温度为480-550℃，保温时间为1-3h，得到产物F；

S8、将F置于质量分数为20-50％磷酸锂溶液中，在微波水热反应釜中进行反应，控制反应温度为160-190℃，反应时间为3-6h，反应结束后，自然冷却到室温，分离固相物，在75％乙醇溶液中洗涤2-3次，在60-80℃烘干后得到最终产物G。

2.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中搅拌采用机械搅拌，搅拌时间为15-20min，搅拌速度为60-80r·min^-1，溶液B滴加完成后继续搅拌的时间不少于5min。

3.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述酚醛树脂的CAS编号：9003-35-4，分子量134.133。

4.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中微气流应在烘干开始后3-5min开始发生，并持续至烘干结束。

5.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中的气氛为氮气，氮气流速为100sccm·min^-1。

6.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中的升温速率开始为10-20℃·min^-1，且升温至400℃后降低至5-10℃·min^-1。

7.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S8中的悬浮液体系中磷酸锂按照摩尔比Fe²⁺:Li⁺:PO^4-＝1：(1-1.2)：1的比例配制。

8.根据权利要求1所述的一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO₄正极材料的制备方法，其特征在于：所述微气流冲击装置包括上下均贯通的双通活塞筒(1)，所述双通活塞筒(1)内端固定连接有一对隔气板(2)，所述隔气板(2)上开凿有多个均匀分布的冲击微孔(4)，一对所述隔气板(2)相互靠近一端均固定连接有放置网(3)，所述双通活塞筒(1)内端还滑动连接有一对对称的活塞(5)，且活塞(5)与双通活塞筒(1)之间过盈配合，所述双通活塞筒(1)上下两端均固定连接有U型安装板(6)，所述U型安装板(6)靠近活塞(5)一端固定连接有一对电动推杆(7)，且电动推杆(7)的输出端与活塞(5)固定连接，所述双通活塞筒(1)左右两端均开凿有气料口(8)，且气料口(8)正对一对放置网(3)之间。