[发明专利]一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO4正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911225877.X 申请日: 2019-12-04
公开(公告)号: CN111525100B 公开(公告)日: 2022-06-17
发明(设计)人: 黄剑锋 申请(专利权)人: 南通鼎鑫电池有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 代理人: 蒋路帆
地址: 226600 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 具有 预压 应力 多孔 碳包覆 lifepo4 正极 材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO4正极材料的制备方法,可以实现将固相反应和溶剂热法结合,通过两步合成方法,采用商业化的酚醛树脂作为碳源,酚醛树脂在热解后得到高度交联的多孔碳结构,先制备碳包覆的磷酸亚铁,再将其原位转化为碳包覆的磷酸铁锂,这种转化可以制备一种表面具有预压应力的多孔碳包覆的LiFePO4正极材料,过程中引入全新的微气流冲击装置辅助碳包覆,提高碳层对磷酸铁锂的包覆强度,方便预压应力的产生,自身也不易因磷酸铁锂的膨胀而脱落或粉化,一定程度上提升了磷酸铁锂的导电性,同时防止磷酸铁锂在循环过程中因溶解在电解液中造成容量损失,从而提高其导电性和循环稳定性,延长使用寿命。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域,更具体地说,涉及一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO4正极材料的制备方法。

背景技术

化石燃料的大量燃烧造成空气污染和资源衰竭,锂二次电池的推广研究可以大幅降低人们对化石燃料的依赖。锂离子电池正极材料作为锂源供给者及电池的核心部件,其研究对电池整体容量的提升具有重要的作用。磷酸铁锂材料的原料分布广泛,安全无污染,被广泛应用于锂离子电池正极材料。但是其电子导电率低、锂离子扩散速率低限制了它的发展。

磷酸铁锂是正交橄榄石结构,空间群为Pnma。1997年, Goodenough等人发现了该结构并将其应用于锂离子电池。由于 LiFePO4中PO4四面体的P-O键强更强,保证了其结构稳定性。但是其扩散通道比较单一,导致其离子扩散速率较低,在室温下小于 10-9S·cm-1,远低于LiCoO2(10-3S·cm-1)和LiMn2O4(10-5S·cm-1)。较低的离子扩散速率和电子电导率使得材料具有较差的倍率性能,严重限制了它的发展。因此,选择合适的导电材料提升磷酸铁锂的电导率变得至关重要。

目前常用的提升电导率的材料主要是碳材料,碳源包括葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸、柠檬酸、以及聚多巴胺等等。包覆方法分为原位包覆和非原位包覆两种。该类材料一方面可以有效提升磷酸铁锂的导电性,另一方面可以避免磷酸铁锂与电解液直接接触造成的容量损失。但是其制备工艺复杂,价格昂贵,且磷酸铁锂特殊的橄榄石结构不能与该类导电碳紧密结合,在充放电过程中容易发生体积膨胀进而脱落或粉化,降低其循环稳定性和使用寿命。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO4正极材料的制备方法,它可以实现将固相反应和溶剂热法结合,通过两步合成方法,采用商业化的酚醛树脂作为碳源,酚醛树脂在热解后得到高度交联的多孔碳结构,先制备碳包覆的磷酸亚铁,再将其原位转化为碳包覆的磷酸铁锂,这种转化可以制备一种表面具有预压应力的多孔碳包覆的LiFePO4正极材料,过程中引入全新的微气流冲击装置辅助碳包覆,提高碳层对磷酸铁锂的包覆强度,方便预压应力的产生,自身也不易因磷酸铁锂的膨胀而脱落或粉化,一定程度上提升了磷酸铁锂的导电性,同时防止磷酸铁锂在循环过程中因溶解在电解液中造成容量损失,从而提高其导电性和循环稳定性,延长使用寿命。

2.技术方案

为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。

一种表面具有预压应力的多孔碳包覆LiFePO4正极材料的制备方法,包括以下步骤:

S1、称取分析纯硝酸亚铁9-18g,溶于50-100mL蒸馏水中,

得到溶液A;

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