[发明专利]一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911225964.5 申请日: 2019-12-04
公开(公告)号: CN110938197B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 李志勇;黄庆;刘玉来;金剑;陈伟;钟淑芳;邱志成;甘丽华;金小培 申请(专利权)人: 中国纺织科学研究院有限公司;中纺院(天津)科技发展有限公司
主分类号: C08G63/688 分类号: C08G63/688;C08G63/78;D01F6/84
代理公司: 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 代理人: 卢雪梅
地址: 100025 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 含磺酸钠 基团 聚酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将二元羧酸、二元醇以及反应助剂充分混合后进行预酯化反应;

(2)当步骤(1)中预酯化反应的酯化率达到50%-85%时,加入含磺酸钠基团的单体和二元醇的混合液,继续进行酯化反应,酯化反应中过量的二元醇通过分离塔采出,直到酯化率达到90%或以上;

(3)酯化反应得到的低聚物继续进行缩聚反应,得到共聚酯切片。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当步骤(1)中预酯化反应的酯化率达到70%-85%时,加入含磺酸钠基团的单体和二元醇的混合液。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的含磺酸钠基团的单体包括间苯二甲酸-5-磺酸钠或间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述含磺酸钠基团的单体的物质的量为加入的二元羧酸的物质的量的0.5%-3%;

优选的,所述含磺酸钠基团的单体的物质的量为加入的二元羧酸的物质的量的1%-2.5%;

优选的,所述二元羧酸与二元醇的摩尔比为1:1.11-1.4。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的二元羧酸包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的至少一种;

优选的,所述的二元羧酸为对苯二甲酸。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的二元醇为直链或带烷基支链的二元醇,选自乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、聚乙二醇中的至少一种;

优选的,所述的二元醇为乙二醇。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中进行预酯化反应的温度为240-265℃。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的反应助剂包括催化剂和稳定剂,所述催化剂为锑系催化剂、钛系催化剂或醋酸类催化剂,所述稳定剂为磷酸酯稳定剂或酚类稳定剂;

优选的,所述的催化剂包括三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸锑、醋酸钙、醋酸锌、醋酸钠、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异辛酯中的至少一种;

优选的,所述的稳定剂包括亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸、irganox1010、irganox168、irganox259、irganox1330以及irganoxB900中的至少一种。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述的缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应两个阶段;所述预缩聚反应中控制温度为240-275℃,压力为1-4Kpa;所述的终缩聚反应中控制温度为245-290℃,压力为0.005-0.5Kpa。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述共聚酯切片溶解在苯酚和四氯乙烷溶液中,其中苯酚:四氯乙烷的重量比为1:1;共聚酯切片的质量百分浓度为1%时,在25℃下测试,所述的共聚酯的特性粘度数值在0.50dL/g以上。

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