[发明专利]一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法

说明书

本发明属于高分子材料加工领域，公开了一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法。制备方法包括：(1)将二元羧酸、二元醇以及反应助剂充分混合后进行预酯化反应；(2)上述的预酯化反应其酯化率达到50％‑85％时，加入含磺酸钠基团的单体和二元醇的混合液，继续进行酯化反应，酯化反应中过量的二元醇通过分离塔采出，直到酯化率达到90％或以上；(3)酯化反应得到的低聚物继续进行缩聚反应，得到可满足纺丝要求的共聚酯切片。本发明提供的共聚酯的制备方法，工艺稳定，获得的共聚酯熔点高，可纺性好，同时解决了缩聚真空系统的物料夹带问题，有利于连续化生产。

技术领域

本发明属于高分子材料加工领域，具体涉及一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的分子结构高度对称且十分规整，其纤维结晶度和取向度较高，亲染料极性基团较少，导致染色性能较差,染色条件苛刻，需要在高温高压条件下用分散染料进行染色。当PET纤维与蚕丝、羊毛等纤维进行混纺应用时，如果染色工艺条件控制不当，很容易造成蚕丝、羊毛纤维的损伤，从而在一定程度上限制了其开发与应用。

为了改善常规PET的染色性能，通常在常规聚酯的生产中添加含磺酸钠基团的单体(第三单体)，即间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠或间苯二甲酸-5-磺酸钠制备得到阳离子染料可染聚酯，可有效降低染色温度，从而避免了与蚕丝、羊毛共染色过程中的纤维损伤问题，可以取得良好的染色效果。且与常规PET纤维相比，阳离子染料可染聚酯纤维经染色后具有色谱齐全、颜色鲜艳、优良的湿牢度和摩擦牢度、不易起毛、起球，织物手感好、混纺织物具有双色效果等特点，因此得到了国内外许多企业的研发和推广。

在阳离子染料可染聚酯的生产过程中，使用的三单体浓度一般是20％-40％，其余组分均为乙二醇，生产中三单体的添加时机一般在酯化完成之后(酯化率90％以上)、预缩聚之前进行，此时三单体的加入会造成大量的乙二醇组分进入缩聚系统，该组分在生产中是不需要的，而大量的乙二醇在通过缩聚系统真空手段抽出的过程中，极易造成物料的夹带和真空系统的堵塞，从而限制了其连续化生产的进行；中国纺织科学研究院聚友化工有限公司马莉等直接在酯化反应之前添加含磺酸钠基团的单体间苯二甲酸-5-磺酸钠，充分混合后进行酯化和缩聚反应，但最终得到产品结构规整性较差，熔点较低(<200℃)，限制了其在纤维生产中的应用。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法。该制备方法得到的共聚酯熔点较高，可满足稳定纺丝的要求，同时还解决了聚合生产过程中的物料夹带问题，工艺稳定，有利于连续化生产。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

本发明的第一目的是提供一种含磺酸钠基团的共聚酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二元羧酸、二元醇以及反应助剂充分混合后进行预酯化反应；

(2)当步骤(1)中预酯化反应的酯化率达到50％-85％时，加入含磺酸钠基团的单体和二元醇的混合液，继续进行酯化反应，酯化反应中过量的二元醇通过分离塔采出，直到酯化率达到90％或以上；

(3)酯化反应得到的低聚物继续进行缩聚反应，得到共聚酯。

由于阳离子染料可染聚酯生产过程中，在酯化完成之后、预缩聚之前添加三单体会造成大量的乙二醇组分进入缩聚系统，而大量的乙二醇在通过缩聚系统真空手段抽出的过程中，极易造成物料的夹带和真空系统的堵塞，从而限制了其连续化生产的进行或限制了生产效率及生产稳定性的提高。