[发明专利]一种尿嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201911226649.4 | 申请日: | 2019-12-04 |
公开(公告)号: | CN110818645A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 王宏;付时雨;傅得响;张燕 | 申请(专利权)人: | 美亚药业海安有限公司 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 张彩珍 |
地址: | 226600 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种尿嘧啶的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:将胞嘧啶、亚硝酸钠和去离子水在容器中混合搅拌,滴加酸和/或酸酐,并在滴加结束后继续反应0-6小时,得到反应溶液A;
步骤2:当胞嘧啶残留量低于1%时,调节反应溶液A的pH值至6.5-7.5,得到反应溶液B;
步骤3:将反应溶液B和95%乙醇混合,结晶、过滤,得到尿嘧啶粗品;
步骤4:将上述尿嘧啶粗品和水混合,加热溶解,得到溶液;
步骤5:将上述溶液冷却至室温,过滤、烘干,得尿嘧啶产品。
2.根据权利要求1所述的一种尿嘧啶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,胞嘧啶的投料量为40-60g,亚硝酸钠的投料量为20-30g,去离子水的投料量为140-160m1,酸和/或酸酐的投料量为20-30m1,反应温度为40-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种尿嘧啶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,取样采用HPLC法检测,采用液碱调节反应溶液A的pH值。
4.根据权利要求1所述的一种尿嘧啶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,水的投料量为40-60ml,加热温度为80-90℃。
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