[发明专利]一种Zr基MOFs原位桥连封装杂多酸离子液体的方法有效
申请号: | 201911228127.8 | 申请日: | 2019-12-04 |
公开(公告)号: | CN110841718B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 叶长燊;齐兆洋;邱挺;黄智贤;王清莲;李玲;王晓达;林小城 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/02;B01J27/188;C10G27/12 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zr mofs 原位 封装 杂多 离子 液体 方法 | ||
1.一种Zr基MOFs原位桥连封装杂多酸离子液体的方法,其特征在于:以羧基功能化离子液体为桥,利用离子液体既可以与去质子化的杂多酸结合形成新的离子液体,同时其自带的羧基基团也可以与MOFs金属簇配位结合的特性,以原位合成的方式将杂多酸固载到Zr基MOFs的孔道内;
包括以下具体步骤:
(1)将制备好的羧基功能化离子液体溶解于去离子水中,配成溶液A,再按一定的比例称取杂多酸溶解于去离子水中,配成溶液B,然后将溶液A缓慢滴加至溶液B中,室温搅拌反应一定的时间,所得的白色沉淀即为羧基功能化杂多酸离子液体;
(2)将上述所得的羧基功能化杂多酸离子液体,氯化锆和羧酸配体按一定的比例溶解于DMF中,超声30 min,于120℃下晶化一定的时间,洗涤,干燥即得封装杂多酸的MOFs复合材料;
所述步骤(1)中的羧基功能化离子液体为1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-羧丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-羧丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-羧丙基-3-甲基咪唑溴盐、1-羧丁基-3-甲基咪唑溴盐、1,3-二羧乙基咪唑氯盐、1,3-二羧丙基咪唑氯盐、1,3-二羧丁基咪唑氯盐、1,3-二羧乙基咪唑溴盐、1,3-二羧丙基咪唑溴盐、1,3-二羧丁基咪唑溴盐中的一种;
所述步骤(1)中的杂多酸为磷钨酸和磷钼酸中的一种;
所述步骤(2)中的羧酸配体为对苯二甲酸、4,4'-联苯二甲酸和均苯三甲酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的羧基功能化离子液体和杂多酸用量的摩尔比为1~6:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应时间为1~24 h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的羧基功能化杂多酸离子液体,氯化锆和羧酸配体的加入比例为:氯化锆和羧酸配体的摩尔比为1.0:0.5~2.0,羧酸配体与羧基功能化杂多酸离子液体的摩尔比为1.0:0.05~0.5。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的晶化时间为12~48 h。
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