[发明专利]一种二丙基丙二酸相关杂质的检测方法有效
| 申请号： | 201911229436.7 | 申请日： | 2019-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN112903832B | 公开（公告）日： | 2022-10-28 |
| 发明（设计）人： | 刘泽荣;徐金龙;陈皓;陈刚;瞿春密;董小峰 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 646100 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 丙二酸 相关 杂质 检测 方法 | ||
1.一种二丙基丙二酸及其相关杂质的检测方法，其特征在于：
它是采用高效液相色谱仪进行测定的，其具体操作步骤如下：
(1)按照如下方式之一制成供试品溶液；
(a)取二丙基丙二酸反应液适量，用水和乙腈的混合液作为稀释剂进行稀释；
(b)取二丙基丙二酸，用乙腈和pH值为1.5～2.5的磷酸盐溶液的混合液作为稀释剂进行稀释；
(2)取供试品溶液，采用高效液相色谱仪检测，色谱条件如下：所述色谱柱选自InfinityLab poroshell 120 SB-AQ，Shim-pack GISTC18-AQ，InertSystain AQ-C18中的一种；
检测波长：200～220nm；
流动相组成：流动相A：pH值为1.5～2.5的磷酸盐溶液，流动相B：乙腈；
采用梯度洗脱：
或
或
所述杂质为化合物B二丙基丙二酸单乙酯、化合物C二丙基丙二酸单甲酯、化合物D丙基丙二酸单乙酯、化合物E丙基丙二酸单甲酯、化合物F丙基丙二酸和化合物G 2，2-二丙基丙二酸二乙酯，化学结构如下：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测波长为205～210nm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磷酸盐溶液选自磷酸二氢钠溶液、磷酸二氢铵溶液、磷酸二氢钾溶液、磷酸氢二钠溶液、磷酸氢二钾溶液或磷酸氢二铵溶液。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磷酸盐溶液选自磷酸二氢钠溶液。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磷酸盐溶液的pH值为1.8～2.2。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磷酸盐溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磷酸盐溶液的浓度为0.02～0.03mol/L。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，流动相流速为0.5～1.2ml/min。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，流动相流速为0.8～1.0ml/min。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的检测方法，其特征在于：
所述方法既可用于二丙基丙二酸中二丙基丙二酸单乙酯、二丙基丙二酸单甲酯、丙基丙二酸单乙酯、丙基丙二酸单甲酯(E)、丙基丙二酸和2，2-二丙基丙二酸二乙酯中一种或多种的测定，也可用于丙戊酸钠中二丙基丙二酸、二丙基丙二酸单乙酯、二丙基丙二酸单甲酯、丙基丙二酸单乙酯、丙基丙二酸单甲酯、丙基丙二酸和/或2，2-二丙基丙二酸二乙酯中一种或多种的测定。
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