[发明专利]一种回收利用废旧骨架镍催化剂的方法有效
申请号: | 201911230257.5 | 申请日: | 2019-12-04 |
公开(公告)号: | CN110841647B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 荣泽明;张持;李静静;陆继清;王越;张淑芬 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C29/141;C07C29/20;C07C209/36;C07C209/48;C07C315/04;C07C211/52;C07C317/36;C07C211/51;C07C211/12;C07C35/08;C07C33/32;C07B35/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 利用 废旧 骨架 催化剂 方法 | ||
1.采用回收废旧骨架镍制备骨架镍催化剂的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
a、将湿的废旧骨架镍催化剂放入干燥箱中进行干燥,干燥温度为60-150℃,干燥时间为1-3h;
b、将步骤a得到的干燥废催化剂放入马弗炉中进行高温焙烧,焙烧温度为300-700℃,焙烧时间为2-8h;
c、将步骤b得到的催化剂在氢气氛围下进行还原热处理,还原温度为300-700℃,还原时间为1-10h;
d、将步骤c得到的粉末与一定质量的铝粉进行合金化处理;
e、将步骤d得到的合金粉进行去合金化处理;将过量的碱溶于去离子水中,并将溶液升温至40~45℃;并将得到的合金粉缓慢加入进氢氧化钠溶液中,待全部加入后,将溶液升温至90-100℃,并保持0.5-5h;将所得溶液降温后洗至中性,即得到新制得的骨架镍催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a所述的废旧骨架镍催化剂为参与过一次或多次催化加氢反应的催化剂,其催化活性很低或没有活性; 所述催化活性很低为目标产物收率低于10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤c所述还原热处理过程中,升温过程在氮气氛围下进行,氮气的流速为10-60mL/min,升温速率为1-20℃/min;还原过程在氢气氛围下进行,氢气的流速为10-50mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d所加入的铝粉纯度不低于99%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d中,步骤c得到的粉末与铝粉的质量比为0.25:1-2:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤d中的合金化方式包括球磨法、电弧熔炼法、热熔炼法;采用球磨法时,球料比为6:1~60:1,球磨时间为10~50h, 球磨机转速为300~700r/min;采用电弧熔炼法时,温度为1000℃-1700℃,快速冷却,并粉碎得到的铸锭,筛分出60-300目粉末待用;采用热熔炼法时,先将铝粉加入,升高至1000-1200℃,再将所需的废旧催化剂粉末加入,升温至1500-1700℃,经自然冷却后将合金锭粉碎,筛分出60-300目粉末待用。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤e中的去合金化所使用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氨水中的任一种或其组合;其与镍的摩尔比为0.75-5;整个过程中溶液中放有磁力搅拌子,转速为15 r/min。
8.利用权利要求1~7任意一项方法得到的骨架镍催化剂催化加氢的方法,其特征在于,催化剂与反应原料在溶剂中反应1-4h;所述催化剂与原料质量比为0.02~0.5:1,反应温度为50-170℃,氢气压力0.5-3MPa,反应装置为釜式反应器。
9.根据权利要求8所述的催化加氢的方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇、四氢呋喃、异丙醇、异丁醇、水中的一种或几种的混合物,所述的反应原料包括硝基苯类化合物、氰基化合物、芳香化合物、含有碳碳双键、碳氧双键的化合物中的一种或几种的混合物,溶剂反应原料的质量比为2:1-50:1。
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