[发明专利]一种在泡沫镍上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法

说明书

本发明公开了一种在泡沫镍上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，该微米线阵列均匀分布于泡沫镍骨架上，其直径约为0.5～3微米，长度约为50～200微米。制备过程主要分为在泡沫镍上镀铜和水热反应生长四硫七铜一钾微米线阵列两步。泡沫镍上镀铜：先将泡沫镍用盐酸处理，再将其放入镀铜溶液中浸泡一定时间，经清洗和干燥后即得镀铜的泡沫镍。在镀铜的泡沫镍上生长四硫七铜一钾微米线阵列：先按一定比例配制含有无水乙醇、硫粉和氢氧化钾的混合液，接着将该混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，并放入镀铜的泡沫镍，密封后进行水热反应，反应结束后经清洗、干燥，即得到在泡沫镍上生长的四硫七铜一钾微米线阵列。

技术领域

本发明涉及微/纳米材料合成领域，具体地说，特别涉及一种在泡沫镍材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法。

背景技术

碱金属离子嵌入Cu-S晶格体系中，形成三元A-Cu-S化合物(A为碱金属元素)，其多样的组成结构以及传输特性已被研究者报道。KCu₇S₄是A-Cu-S体系中的一种，在室温下可以作为半导体材料。KCu₇S₄具有准一维通道结构，由钾离子嵌入Cu-S晶格中形成，其中K⁺位于一维通道中。由于KCu₇S₄中存在Cu原子空位，有相对较高的电导率。Y.-K.Kuo等人在1998年发表的论文中阐述并研究了准一维结构的KCu₇S₄表现出的低温相变和电阻反常现象。除此以外，Shuge Dai等人在2013年采用水热法合成了KCu₇S₄纳米线，再用Mn颗粒包覆KCu₇S₄纳米线，其表现出较高的比电容和能量密度及良好的循环稳定性。万步勇等人在2013年在采用水热法合成Cu₂S纳米晶的基础上，通过调整碱含量(KOH或NaOH)，一步实现了K，Na离子的原位掺杂，获得了KCu₇S₄和NaCu₅S₃纳米晶体，并对产物进行了表征和光学性质测试，讨论了产物的掺杂形成机理。C.G.Hu等人采用基于密度泛函理论(DFT)第一性原理计算，研究了K⁺、Li⁺和H⁺在原子水平上的详细机理，并使用The Nudged Elastic Band的方法计算KCu₇S₄通道中离子的扩散机制。目前的四硫七铜一钾的制备方法中，大多数制备的是粉末状的产物，尚未有在泡沫镍上生长四硫七铜一钾微米线阵列的报道。基于此，本发明首次在泡沫镍材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列，优化了制备工艺，降低了反应温度，缩短了反应时间，过程简单，更加适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在泡沫镍材料上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，并且本制备方法反应条件温和，温度相对较低，时间较短，成本低廉，过程简单。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种在泡沫镍上生长四硫七铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：

(1)、裁剪面积为1～3cm²的泡沫镍，用清水、无水乙醇在超声波设备中洗涤15～30分钟，备用；

(2)、将步骤(1)所得的泡沫镍用1～3mol/L的盐酸溶液浸泡10～15分钟后取出，用清水冲洗干净，置于40～60℃的干燥设备中30～60分钟，烘干备用；

(3)、称取硫酸铜(1.0～1.2g)，酒石酸钾钠(3.5～4.0g)，氢氧化钠(1.5～2.0g)，依次用清水溶于100mL烧杯中，搅拌均匀后滴加甲醛溶液(1.0～1.5mL)，加清水至100mL，再次搅拌均匀后得到镀铜的镀液；