[发明专利]三氟乙酸的制备工艺

权利要求书

1.三氟乙酸的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)反应物料三氟乙酸钠和硫酸反应生成三氟乙酸和硫酸钠混合物，所述三氟乙酸钠与硫酸的质量比为1.35-1.55：1；

(2)把混合物输送至萃取塔，通过加入乙醇进行萃取，所述混合物与乙醇的质量比为1.2-1.3：1；

(3)萃取出的乙醇和三氟乙酸混合物通过精馏塔精馏分离，精馏塔塔釜的乙醇返回萃取塔重复利用，精馏塔塔顶得到三氟乙酸产品。

2.根据权利要求1所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述硫酸和三氟乙酸钠的反应采用全混流反应方式进行，在反应釜上部设置回流塔，通过较大回流带走反应所产生的热量，使反应平稳进行。

3.根据权利要求2所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述反应釜带有夹套，并通入80～120℃的丙二醇热水提供反应开始所需的热量。

4.根据权利要求3所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述反应釜带有搅拌装置，反应时，搅拌装置的转速设定在60～80rpm；其中，反应釜压在0.1～0.15MpaG，釜温在80～104℃。

5.根据权利要求3所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述回流塔采用全回流操作，移除反应过程所产生的热量，回流量通过反应釜夹套温度控制；所述回流塔塔顶回流冷凝器的冷却介质采用循环水，并控制回流塔塔顶压力在0.1～0.14MpaG。

6.根据权利要求1所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：反应产生的混合物以及未完全反应的反应物从塔顶进入萃取塔中，乙醇从萃取塔塔釜进入到萃取塔中，进行萃取分离，得到纯度较高的三氟乙酸和乙醇的有机相混合物。

7.根据权利要求6所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述萃取塔的釜温为40～45℃。

8.根据权利要求1所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述精馏分离采用高效精馏工艺，粗产品三氟乙酸和乙醇进入到高效的填料塔，在精馏塔釜温150～160℃、釜压0.15±0.05Mpa，回流比为6.0条件下达到分离提纯。

9.根据权利要求1所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述三氟乙酸钠与硫酸的质量比为1.45：1。

10.根据权利要求1所述的三氟乙酸的制备工艺，其特征在于：所述混合物与乙醇的质量比为1.25：1。