[发明专利]三氟乙酸的制备工艺

说明书

本发明公开三氟乙酸的制备工艺，其包括以下步骤：(1)反应物料三氟乙酸钠和硫酸反应生成三氟乙酸和硫酸钠混合物；(2)把混合物输送至萃取塔，通过加入乙醇进行萃取；(3)萃取出的乙醇和三氟乙酸混合物通过精馏塔精馏分离，精馏塔塔釜的乙醇返回萃取塔重复利用，精馏塔塔顶得到高纯度三氟乙酸产品；本发明回收利用上游工艺产生的副产三氟乙酸钠，不仅回收利用的上游副产三氟乙酸钠，而且还生产除了高附加值的三氟乙酸产品，且工艺路线中的乙醇和重复再利用，不仅创造了经济效益还有效的降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种三氟乙酸的制备工艺，用于制备三氟乙酸，属于含氟有机酸制备技术领域。

背景技术

目前，三氟乙酸生产主要包括下面几种工艺：

(1)以三氟三氯乙烷(CFC-113a)和SO₃为原料，在汞催化下反应合成三氟乙酸，目前国内如常熟三爱富等企业主要采用此方法进行三氟乙酸的生产，此方法的缺点是使用有毒的汞盐催化计，同时副产大量的硫酸氯，增加后续处理的难度。

(2)以三氟二氯乙烷(HCFC-123)为原料，在高温下与氧气气相混合后通过固定床催化剂反应生成三氟乙酸，反应在产生三氟乙酰氯的同时也副产了CFC-113a，原料利用率低，负载催化剂的载体活性炭在高温富养环境里容易失活，导致催化计寿命过短，满足不了工业化的生产要求。

(3)以三氟乙醇为原料，在高温下与氧气气相混合后通过固定床催化剂催化反应产生三氟乙醛和三氟乙酸，工业化放大生产后，三氟乙醇的转化率可达到94％，三氟乙酸的选择性达到41％，选择性较低。

(4)以三氟乙醇为原料，在低温下与双氧水液相催化反应产生三氟乙酸，工业化放大生产后，三氟乙醇的转化率可达到100％，三氟乙酸的选择性达到96％，但三氟乙醇的成本价格过高，没有工艺开发价值。

(5)以三氟二氯乙烷(HCFC-123)为原料，在较低温度条件下，通过光照催化与氧气反应制备三氟乙酰氯，进一步用水吸收生成三氟乙酸，此方法以光照进行催化反应，绿色环保，但仍处于理论研究阶段，较难实现工艺开发。

综合上述各类的合成方法，都存在各自的缺点，主要有：

(1)上述工艺中，一般都需要催化剂进行催化反应，成本较高，且催化剂的活性受多种因素的影响。

(2)成本较高，特别是三氟乙醇的成本价格比产品三氟乙酸的价格还要高，没有市场开发的可行性。

(3)除了用三氟乙醇作为原料外，其他的工艺路线选择性不高。

(4)涉及的废催化剂的处理成本较高。

(5)催化反应工艺复杂，操作工序繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是回收利用上游工艺产生的副产三氟乙酸钠，提供一种工艺流程简单、产品纯度高、冷热负荷低、简便易操作的三氟乙酸制备工艺。

为解决上述技术问题，本发明从下述内容着手：(1)选择一种合适的反应原料，能充分转化三氟乙酸钠。(2)寻找一种分离工艺流程，如精馏、萃取等，确定高效的分离塔件，包括塔的尺寸选择以及高效填料和塔内件的选择，有效的提高分离效率。(3)选择精馏的回流比和操作条件，使能耗最小化，降低成产成本。具体地，本发明三氟乙酸的制备工艺包括以下步骤：

(1)反应物料三氟乙酸钠和硫酸反应生成三氟乙酸和硫酸钠混合物，所述三氟乙酸钠与硫酸的质量比为1.35-1.55：1，优选质量比为1.45：1。