[发明专利]曲克芦丁的制备方法及其在美白护肤产品中的应用

权利要求书

1.一种美白组合物，其特征在于，所述的美白组合物由曲克芦丁和蓝玉簪龙胆提取物组成；

其中所述的曲克芦丁和蓝玉簪龙胆提取物的质量之比为1：（1-10）；

其中所述的曲克芦丁制备方法包括如下步骤：

（1）粗品芦丁的提取：称取槐米粉末，加入乙醇，加热，超声波处理；在搅拌下加入吐温20和硼砂；用石灰乳调至pH 8.5-9.5，趁热抽滤，得滤液，在室温下用浓盐酸调至pH 2.5-3.5，搅匀抽滤；蒸馏水洗至洗液呈中性，静置过夜，滤取沉淀并恒温干燥称重，得粗品芦丁；

（2）芦丁的纯化：将粗品芦丁加入吡啶中，搅拌至溶解，在冰水浴下缓慢滴入醋酐，65-75℃搅拌8-12h，将反应液滴入冷水中，乳白色颗粒析出，室温下静置析晶4-8h，抽滤；将滤饼用异丙醇加热至溶解，再缓慢降温析晶，抽滤；将滤饼溶于甲醇中，且缓慢滴加甲醇钠-甲醇溶液，溶液变浑浊，用冰乙酸调节pH至4.5-5.5，大量黄色沉淀析出，室温下静置，抽滤、真空干燥即得精制芦丁；

（3）高纯度曲克芦丁的制备：在高压釜中加入精制芦丁、乙二胺核心的PAMAM树枝状聚合物、甲醇、环氧乙烷，缓慢通入氮气以维持反应体系压强为0.1-0.3MPa，维持反应温度为75-85℃，HPLC监控反应，保温反应3-5ｈ，三羟乙基芦丁含量超过85％，立即降温终止反应，滴加盐酸调节反应液pH为4.0-5.0；加入活性炭加热回流0.5-1ｈ后，趁热过滤，将滤液冷却至5-10℃，搅拌结晶，呈浅黄色晶体，经过滤、真空干燥得到高纯度曲克芦丁；

（4）精炼曲克芦丁：将高纯度曲克芦丁加入无水甲醇，加热回流至完全溶解，加入针用活性炭，继续回流1-2ｈ后，趁热抽滤，将滤液降至室温静置析晶8-12h后，抽滤、干燥得到精炼曲克芦丁；

其中所述的蓝玉簪龙胆提取物的制备方法为：将蓝玉簪龙胆的全草烘干、粉碎，然后过40目筛，获得植物粉末；将植物粉末中加入体积分数为70%的乙醇水溶液，其中乙醇水溶液的添加量为植物粉末重量的20倍，慢速搅拌下浸泡24小时，过滤，即得提取物。

2.根据权利要求1所述的美白组合物，其特征在于，所述的曲克芦丁制备方法步骤（1）中所述槐米、乙醇、吐温20、硼砂的质量之比为1：（10-20）：（0.01-0.1）：（0.01-0.1）；所述加热的温度为50℃，所述超声波的频率为40 kHz，超声处理时间为30min。

3.根据权利要求1所述的美白组合物，其特征在于，所述的曲克芦丁制备方法步骤（2）中所述粗品芦丁、吡啶、醋酐、冷水的质量之比为1：（5-10）：（1-5）：（10-20）；所述冷水的温度为0~5℃。

4.根据权利要求1所述的美白组合物，其特征在于，所述的曲克芦丁制备方法步骤（3）中所述芦丁、PAMAM树枝状聚合物、甲醇、环氧乙烷的质量之比为（10-50）:1:（50-100）:（1-10）。

5.根据权利要求1所述的美白组合物，其特征在于，所述的曲克芦丁制备方法步骤（4）中所述高纯度曲克芦丁、无水甲醇、活性炭的质量之比为1:（10-20）：（1-5）。