[发明专利]曲克芦丁的制备方法及其在美白护肤产品中的应用有效
申请号: | 201911236273.5 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN110964070B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 彭冠杰;何水莲 | 申请(专利权)人: | 广州汀兰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;A61K8/60;A61K8/9789;A61Q19/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510000 广东省广州市花都区迎*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芦丁 制备 方法 及其 护肤 产品 中的 应用 | ||
1.一种美白组合物,其特征在于,所述的美白组合物由曲克芦丁和蓝玉簪龙胆提取物组成;
其中所述的曲克芦丁和蓝玉簪龙胆提取物的质量之比为1:(1-10);
其中所述的曲克芦丁制备方法包括如下步骤:
(1)粗品芦丁的提取:称取槐米粉末,加入乙醇,加热,超声波处理;在搅拌下加入吐温20和硼砂;用石灰乳调至pH 8.5-9.5,趁热抽滤,得滤液,在室温下用浓盐酸调至pH 2.5-3.5,搅匀抽滤;蒸馏水洗至洗液呈中性,静置过夜,滤取沉淀并恒温干燥称重,得粗品芦丁;
(2)芦丁的纯化:将粗品芦丁加入吡啶中,搅拌至溶解,在冰水浴下缓慢滴入醋酐,65-75℃搅拌8-12h,将反应液滴入冷水中,乳白色颗粒析出,室温下静置析晶4-8h,抽滤;将滤饼用异丙醇加热至溶解,再缓慢降温析晶,抽滤;将滤饼溶于甲醇中,且缓慢滴加甲醇钠-甲醇溶液,溶液变浑浊,用冰乙酸调节pH至4.5-5.5,大量黄色沉淀析出,室温下静置,抽滤、真空干燥即得精制芦丁;
(3)高纯度曲克芦丁的制备:在高压釜中加入精制芦丁、乙二胺核心的PAMAM树枝状聚合物、甲醇、环氧乙烷,缓慢通入氮气以维持反应体系压强为0.1-0.3MPa,维持反应温度为75-85℃,HPLC监控反应,保温反应3-5h,三羟乙基芦丁含量超过85%,立即降温终止反应,滴加盐酸调节反应液pH为4.0-5.0;加入活性炭加热回流0.5-1h后,趁热过滤,将滤液冷却至5-10℃,搅拌结晶,呈浅黄色晶体,经过滤、真空干燥得到高纯度曲克芦丁;
(4)精炼曲克芦丁:将高纯度曲克芦丁加入无水甲醇,加热回流至完全溶解,加入针用活性炭,继续回流1-2h后,趁热抽滤,将滤液降至室温静置析晶8-12h后,抽滤、干燥得到精炼曲克芦丁;
其中所述的蓝玉簪龙胆提取物的制备方法为:将蓝玉簪龙胆的全草烘干、粉碎,然后过40目筛,获得植物粉末;将植物粉末中加入体积分数为70%的乙醇水溶液,其中乙醇水溶液的添加量为植物粉末重量的20倍,慢速搅拌下浸泡24小时,过滤,即得提取物。
2.根据权利要求1所述的美白组合物,其特征在于,所述的曲克芦丁制备方法步骤(1)中所述槐米、乙醇、吐温20、硼砂的质量之比为1:(10-20):(0.01-0.1):(0.01-0.1);所述加热的温度为50℃,所述超声波的频率为40 kHz,超声处理时间为30min。
3.根据权利要求1所述的美白组合物,其特征在于,所述的曲克芦丁制备方法步骤(2)中所述粗品芦丁、吡啶、醋酐、冷水的质量之比为1:(5-10):(1-5):(10-20);所述冷水的温度为0~5℃。
4.根据权利要求1所述的美白组合物,其特征在于,所述的曲克芦丁制备方法步骤(3)中所述芦丁、PAMAM树枝状聚合物、甲醇、环氧乙烷的质量之比为(10-50):1:(50-100):(1-10)。
5.根据权利要求1所述的美白组合物,其特征在于,所述的曲克芦丁制备方法步骤(4)中所述高纯度曲克芦丁、无水甲醇、活性炭的质量之比为1:(10-20):(1-5)。
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