[发明专利]一种二氧化镎样品钚含量的测定方法

权利要求书

1.一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：包括以下步骤:

步骤(1)硝酸氢氟酸混酸溶液制备；

量取一定体积分析纯硝酸溶液边搅拌边加入10mL～20mL水中，再加入一定体积分析纯氢氟酸溶液，冷却后转入容量瓶中定容；

步骤(2)硝酸溶液；

取一定体积分析纯硝酸于盛放20mL～30mL去离子水中，冷却至室温后，移至容量瓶中定容；

步骤(3)TOPO-二甲苯溶液；

称取一定质量分析纯TOPO固体，溶于10mL～20mL二甲苯中，移至容量瓶中用二甲苯定容；

步骤(4)亚硝酸钠溶液；

称取一定质量分析纯亚硝酸钠，溶于10mL～20mL去离子水中，移至容量瓶中，用去离子水定容；

步骤(5)钚标准盘的制备；

移取0.1mL～0.2mL已知含量的钚溶液于不锈钢小盘中，烘干后于α谱仪上进行测定计数；

步骤(6)样品溶解；

称取10mg～40mg二氧化镎样品于25mL烧杯中；加入4mL～5mL步骤(1)的混酸溶液，加热，至溶液完全溶解，蒸发至近干，加入2mL～3mL，2mol/L的步骤(2)的硝酸溶液；

步骤(7)溶液稀释；

移取一定体积步骤(6)中的样品溶解液于另一个容量瓶中，加入2mol/L步骤(2)中的硝酸溶液定容；

步骤(8)萃取分离；

移取步骤(7)的样品稀释液1mL于萃取管中，移取一定体积步骤(4)的亚硝酸钠溶液，用取样器移入1mL步骤(3)制取的TOPO溶液，混合3min～5min，再离心1min，弃去水相；

步骤(9)样品制盘；

移取一定体积步骤(8)的有机相溶液于小盘中，将小盘烘干，再烤干，取下冷却至室温；

步骤(10)样品测定；

打开α谱仪；测量步骤(9)样品盘在α能谱仪上测量α计数N₁，依次测定未加样品试剂的不锈钢小盘，即空白计数N₀，测定标准盘计N_b，测定样品计数N₁；

步骤(11)二氧化镎样品中钚的含量按式(1)计算：

式中：

C——测得二氧化镎中钚的含量，μgPu/gNpO₂；

V₀——制盘时移取有机相样品体积，mL；

V₁——萃取前有机相样品体积，mL；

V₂——萃取时移取的镎溶解样品体积，mL；

V₃——镎样品溶解后定容体积，mL；

m_s——标准盘中的钚含量，μg；

N_b——标准盘中钚的计数率；

N——样品盘中钚的计数率；

N₀——空白盘计数率；

n——溶解液稀释倍数；

m——所称NpO₂产品样质量，mg。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中,用去离子水定容。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中,用去离子水定容。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中,采用万分之一或十万分之一分析天平称取一定质量分析纯TOPO固体。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中,采用万分之一或十万分之一分析天平称取一定质量分析纯亚硝酸钠。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中,在红外灯下烘干。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，其特征在于：所述步骤(6)中,于电热板上放置加热。