[发明专利]一种二氧化镎样品钚含量的测定方法

说明书

一种二氧化镎样品钚含量的测定方法，包括以下步骤:步骤(1)硝酸氢氟酸混酸溶液制备；步骤(2)硝酸溶液；步骤(3)TOPO‑二甲苯溶液；步骤(4)亚硝酸钠溶液；步骤(5)钚标准盘的制备；步骤(6)样品溶解；步骤(7)溶液稀释；步骤(8)萃取分离；步骤(9)样品制盘；步骤(10)样品测定；减少了样品放射性对操作人员的伤害，消除了镅元素对钚含量测定的影响带来的测量误差。本文建立的镎中钚含量测定的分析方法可以用于动力堆乏燃料后处理厂镎产品中钚含量的测定，分析方法精密度优于10％，加标回收率在80％‑110％之间。TOPO萃取分离镎中钚的分离效果较好，可以满足镎样品溶液中钚含量测定，同时α能谱测定干扰小，影响因素少，检测效果好。

技术领域

此发明涉及钚含量的测定领域，具体涉及一种二氧化镎样品钚含量的测定方法。

背景技术

随着我国航天事业的快速发展，对镎的需求不断增加，二氧化镎产品的生产也相应产生，必须建立相应二氧化镎产品中各个项目的分析检测方法，钚含量是其中必须检测的项目之一。因此及时、准确分析二氧化镎中钚含量是非常必要的。

钚含量测定的分析方法有库仑分析法、X射线分析法、α计数法等。其中库仑分析法、X射线分析法可以测定钚含量高的溶液中钚含量。二氧化镎中钚含量是微量的，不能应用该类方法。

由于镎钚化学性质相近，同时具有α放射性，萃取分离后不能100％完全分离，因此采用α计数法测定结果偏高。采用α能谱法测定，基于镎的能量是在4.8MeV，钚的能量是在5.5MeV处，可以同时测定镎钚元素含量，分析数据准确可靠，同时也可以满足工艺样品的检测需要。

发明内容

本发明的目的在于：研究一种过程简单、操作简便的大量镎样品中微量钚的测定方法。

本发明的技术方案如下：一种二氧化镎样品钚含量的分析测定方法，包括以下步骤:

步骤(1)硝酸氢氟酸混酸溶液制备；

量取一定体积分析纯硝酸溶液边搅拌边加入10mL～20mL水中，再加入一定体积分析纯氢氟酸溶液，冷却后转入容量瓶中定容；

步骤(2)硝酸溶液；

取一定体积分析纯硝酸于盛放20mL～30mL去离子水中，冷却至室温后，移至容量瓶中定容；

步骤(3)TOPO-二甲苯溶液；

称取一定质量分析纯TOPO固体，溶于10mL～20mL二甲苯中，移至容量瓶中用二甲苯定容；

步骤(4)亚硝酸钠溶液；

称取一定质量分析纯亚硝酸钠，溶于10mL～20mL去离子水中，移至容量瓶中，用去离子水定容；

步骤(5)钚标准盘的制备；

移取0.1mL～0.2mL已知含量的钚溶液于不锈钢小盘中，烘干后于α谱仪上进行测定计数；

步骤(6)样品溶解；

称取10mg～40mg二氧化镎样品于25mL烧杯中；加入4mL～5mL步骤(1)的混酸溶液，加热，至溶液完全溶解，蒸发至近干，加入2mol/L硝酸溶液(2)2mL～3mL，定容；

步骤(7)溶液稀释；

移取一定体积步骤(6)中的样品溶解液于另一个容量瓶中，加入2mol/L步骤(2)中的硝酸溶液定容；

步骤(8)萃取分离；

移取步骤(7)的样品稀释液1mL于萃取管中，移取一定体积步骤(4)的亚硝酸钠溶液，用取样器移入1mL步骤(3)制取的TOPO溶液，混合3min～5min，再离心1min，弃去水相；

步骤(9)样品制盘；