[发明专利]含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物及其制备与应用有效
申请号: | 201911236781.3 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN111039980B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 姚子健;蒋晨妍 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;B01J31/24;C07C17/16;C07C22/04;C07C19/07;C07C25/02;C07C22/08;C07C41/22;C07C43/225;C07B39/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含双膦邻位碳硼烷配体 一价铜 配合 及其 制备 应用 | ||
1.含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,该一价铜配合物的结构式如下所示:
其中,R为中的一种,“·”为硼氢键;
所述的一价铜配合物用于催化醇与碘化物反应合成碘代烃;
反应过程中,温度为室温,反应时间为5-10小时,所述的一价铜配合物、醇和碘化物的摩尔比为(0.005-0.01):1.0:(1.0-1.5);
所述的醇包括苯甲醇、4-甲基苯甲醇、4-甲氧基苯甲醇、4-溴苯甲醇、4-三氟甲基苯甲醇、2-氯苯甲醇、2-甲基苯甲醇、2-萘甲醇、3-苯基丙醇或正辛醇中的一种,所述的碘化物包括碘化钠或碘化钾中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,该一价铜配合物的制备过程具体为:
1)将n-BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30-60min;
2)加入卤代膦,并在室温下反应1-3h;
3)加入CuI,并在室温下反应3-6h,经后处理即得到所述的一价铜配合物。
3.根据权利要求2所述的含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,步骤1)中,所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的邻位碳硼烷溶液为邻位碳硼烷的乙醚溶液。
4.根据权利要求2所述的含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,步骤1)具体为:
1-1)在-5℃至5℃下,将n-BuLi溶液滴加至邻位碳硼烷溶液中,之后继续搅拌25-35min;
1-2)升温至室温,并继续反应30-60min。
5.根据权利要求2所述的含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,所述的卤代膦为ClPPh2、ClP(4-MeO-C6H4)2、ClP(4-NO2-C6H4)2或ClPCy2中的一种。
6.根据权利要求2所述的含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,步骤3)中,后处理过程为:反应结束后,减压抽干溶剂,得到粗产物,之后将粗产物进行洗涤、干燥。
7.根据权利要求2所述的含双膦邻位碳硼烷配体的一价铜配合物的应用,其特征在于,所述的邻位碳硼烷、n-BuLi、卤代膦和CuI的摩尔比为1.0:(2.2-2.5):(2.2-3.0):1.0。
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