[发明专利]萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶及其制备方法和萃取方法

权利要求书

1.一种萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）无水乙醇溶剂作为溶剂，加入十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷及二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵，添加的氨丙基三乙氧基硅烷与四乙氧基硅烷的体积比为：0.9～1.2，添加的二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵与四乙氧基硅烷的比例≤1.52 g：1 mL；

2）通过加入水，将上述混合物反应生成表面含有碳链的杂化硅胶材料，反应条件为：在28～35 ℃下将混合物加热直至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，在38～45 ℃下反应20～40 h生成杂化硅胶材料；

3）用无水乙醇洗净；

该杂化硅胶支链上含有疏水性碳链，其化学结构式基本单元为：

，其中R为具有疏水性的正十八烷基。

2.一种权利要求1所述萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的萃取方法，其特征在于：将制备好的杂化硅胶萃取柱活化，将脂溶性维生素标准品加入在桃胶的提取液中，且使桃胶提取液的甲醇浓度v/v≤40%，每个样品浓度均为0.0001～0.1 mg/mL，上样1 mL，以1 mL/min的流速流过固相萃取柱，完成上样；用含有80%～90%v/v甲醇的pH为10.0～12.0的缓冲溶液洗脱得到脂溶性维生素。

3.根据权利要求2所述萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的萃取方法，其特征在于：杂化硅胶萃取柱分别以5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化。

4.根据权利要求2所述萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的萃取方法，其特征在于：脂溶性维生素的回收率≥85%。

5.根据权利要求2所述萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的萃取方法，其特征在于：萃取柱的制备工艺为：将杂化硅胶粉末装入带5μm孔径下筛板的3 mL柱管中，填入20μm孔径上筛板后压实。