[发明专利]萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶及其制备方法和萃取方法

说明书

本发明公开了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，无水乙醇为溶剂，采用四乙氧基硅烷(TEOS)和氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)二甲基十八烷基[3‑三甲氧基硅丙基]氯化铵一部法合成表面含有碳链的杂化硅胶材料，该含有碳链的杂化硅胶材料具有萃取脂溶性维生素的功能，且萃取效高。

技术领域

本发明涉及杂化硅胶，具体涉及一种萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶及其制备方法和萃取方法。

背景技术

维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机物质，在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。维生素根据其溶解性可以分为脂溶性维生素和水溶性维生素。其中，脂溶性维生素是指不溶于水而溶解于脂类及有机溶剂中的维生素，包括维生素A、D、E、K。目前维生素的测定方法主要采用液液萃取技术，即通过有机溶剂将脂溶性维生素萃取出来，然后用氮气吹干，再用液相色谱(HPLC)的流动相重溶。该种方法不仅费时、费力，而且涉及到大量的有机溶剂。

固相萃取技术(SPE)是采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，包括液相和固相的物理萃取过程，不仅适于萃取富集食品和环境水样中痕量有机化合物，而且适合生物样品中痕量被测定组分的富集。与液液萃取相比，SPE在测定过程中涉及的有机溶剂较少，而且操作过程简单。

桃胶为蔷薇科植物桃或山桃等植物树干受机械损伤(如虫咬、切伤等)或致病后分泌出来的胶质半透明物质，又名桃油，桃脂。据《唐本草》记载：味甘苦，平，无毒。近年来，用于治疗泌尿系统结石、辅助治疗白血病、糖尿病效果明显，对疼痛、血淋、痢疾等均有疗效。桃胶可作为食品添加剂，具有改变食品物性的功能；长期食用，具有美容养颜、控血糖、降血脂、补脑益智的作用；还可以利用其胶黏的功能特性，运用到书面粘裱和纸品胶粘等。目前，桃胶中营养物质报道最多的是多糖、蛋白质，关于其是否含有维生素未见报道。

杂化硅胶材料作为固相萃取吸附剂可以选择性吸附不同物质，因此，通过采用改性的杂化硅胶进行对桃胶中不同种类的维生素进行萃取可以解决当前维生素测定中液液萃取存在的问题，并为SPE测定技术提供回收率较高的新型吸附剂。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种用于萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶，其特征在于，该杂化硅胶支链上含有疏水性碳链，其化学结构式基本单元为：

其中R为具有疏水性的正十八烷基。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种用于萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于萃取桃胶中亲酯性维生素的杂化硅胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)无水乙醇作为溶剂，加入十六烷基三甲基溴化铵、四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷及二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵；

2)通过加入水，将上述混合物反应生成表面含有碳链的杂化硅胶材料；

3)用无水乙醇洗净；

该杂化硅胶采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，通过四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷及二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵杂化而成，四乙氧基硅烷及氨丙基三乙氧基硅烷合成的杂化硅胶材料因不带有疏水性碳链，因此保留亲酯性维生素的能力不强，其吸附效果较差，通过采用二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵改性，含有碳链的杂化硅胶材料吸附亲酯性维生素的能力增强，提高了萃取效率。

二甲基十八烷基[3-三甲氧基硅丙基]氯化铵与四乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷通过硅氧基水解缩合形成Si-O-Si结构，作为杂化硅胶材料的骨架。