[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法有效
申请号: | 201911238427.4 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN110950748B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 刘英俊;刘庆;孙钦鹤;李广琼;张永振;张红涛;朱小瑞;庞计昌;沈元伟;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/83 | 分类号: | C07C45/83;C07C47/21;C07C27/32;C07C33/025 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁烯 醇和 分离 方法 | ||
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法:其特征在于,将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液通过萃取精馏的方式分离;
所述的萃取剂为酰胺类液体,选自氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮中的一种或两种;
所述萃取剂中还包括助剂,所述助剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯,六亚甲基四胺,1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,
所述萃取剂中包括质量分数为0.05%~1wt%的助剂。
3.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂中包括质量分数为0.1%~0.8wt%的助剂。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液中,3-甲基-3-丁烯-1-醇的质量分数为50~80wt%、3-甲基-2-丁烯-1-醛的质量分数为20~50wt%。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液为采用负载Ag作为催化剂的条件下将3-甲基-3-丁烯-1-醇进行氧化反应得到的反应液。
6.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液,从中下部连续加入萃取精馏塔中,加入点至塔釜为提馏段,此段的塔板数为10~20,萃取剂从中上部加入萃取精馏塔,加入点至塔顶为精馏段,塔板数为5~20,反应液和萃取剂之间的为萃取精馏段,塔板数为30~40。
7.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂的进料量为反应液进料质量的1~7倍。
8.根据权利要求7所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂的进料量为反应液进料质量的3~5倍。
9.根据权利要求6所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的操作压力为0.1~100KPa;
所述萃取精馏塔的塔顶回流比为0.5:1~5:1;
所述萃取精馏塔的塔顶温度为20~100℃,塔釜温度为50~150℃。
10.根据权利要求9所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的操作压力为1~50KPa;
所述萃取精馏塔的塔顶回流比为1:1~3:1;
所述萃取精馏塔的塔顶温度为40~70℃,塔釜温度为90~120℃。
11.根据权利要求10所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的操作压力为10~20KPa。
12.根据权利要求6所述的分离方法,其特征在于,所述萃取精馏塔的塔釜液通过萃取剂脱除塔进行分离,萃取剂脱除塔的塔板数为10~30块;其中,精馏段的塔板数为5~20块,提馏段的塔板数为5~10块。
13.根据权利要求12所述的分离方法,其特征在于,萃取剂脱除塔的塔板数为15~20块。
14.根据权利要求12所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂脱除塔的操作压力为1~50KPa;
萃取剂脱除塔的回流比为0.5:1~5:1;
萃取剂脱除塔的塔顶温度为46~110℃,塔釜温度为70~180℃。
15.根据权利要求14所述的分离方法,其特征在于,所述萃取剂脱除塔的操作压力为3~20KPa;
萃取剂脱除塔的回流比为1:1~2:1;
萃取剂脱除塔的塔顶温度为40~90℃,塔釜温度为90~160℃。
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