[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的分离方法，将3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛的混合液通过萃取精馏塔的中下部加入至萃取精馏的方式分离，为抑制分离过程缩合副反应，需要加入高沸点的碱作为助剂，操作稳定后从塔顶可以采出纯度99％的3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛，塔釜得到3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛含量0.1％的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和萃取剂的混合物，将塔釜的混合物在萃取剂分离塔中进一步分离，塔顶得到纯度99％的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，塔釜得到萃取剂可循环套用至萃取精馏工序。

技术领域

本发明涉及化合物的分离领域，具体的涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法。

背景技术

3-甲基-2-丁烯-1-醛是合成香料以及维生素的重要的中间体，通常是利用3-甲基-3-丁烯-1-醇氧化生成3-甲基-3-丁烯-1-醛，然后在碱作为催化剂的条件下经过转位反应制得异戊烯醛。但3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛沸点只相差1℃，分离难度大，此体系的分离相关专利仅BASF一篇，相关专利如下：

专利US3894916A采用甘油和水的混合物，采用共沸精馏的方式，虽然能够实现3-甲基-2-丁烯-1-醛和3-甲基-3-丁烯-1-醇的分离，但分离得到产品3-甲基-2-丁烯-1-醛含有大约8～9wt％的水，需要进一步采用干燥剂或者汽提塔进行脱水处理，此外剩余的水、3-甲基-3-丁烯-1-醇以及甘油的混合物，还需要另外分离以及脱水处理，流程复杂，设备投资高。

发明内容

本发明提供了一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法，该方法采用萃取精馏的方式，可以将3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛进行有效的分离，塔顶3-甲基-2-丁烯-1-醛的纯度99％,未反应的3-甲基-3-丁烯-1-醇和萃取剂在萃取剂脱除塔中进行分离，回收分离的3-甲基-3-丁烯-1-醇纯度99％可套用至氧化反应，萃取剂纯度99.5％，可重新套用至萃取精馏塔。

为达到以上目的，本发明的技术方案如下：

一种3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的分离方法，将含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液通过萃取精馏的方式分离。

本发明中，所述的萃取剂为酰胺类液体，优选氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮中的一种或两种；优选的，所述萃取剂中还包括质量分数为0.05％～1wt％助剂，优选0.1％～0.8wt％。

优选的，所述助剂为高沸点碱性物质，所述高沸点碱性物质的沸点优选高于200℃。

优选的，所述助剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬-5-烯，六亚甲基四胺，1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷中的一种或几种，该助剂的加入主要作用为抑制3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的缩合反应，可随萃取剂进行多次循环套用。

在本发明的一些实施方式中，所述的含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液中，3-甲基-3-丁烯-1-醇的质量分数为50～80wt％、3-甲基-2-丁烯-1-醛的质量分数为20～50wt％，所述的反应液中还可含有其它杂质，其它杂质的质量分数＜2wt％。

在本发明的一些实施方式中，所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇和3-甲基-2-丁烯-1-醛的反应液为采用负载Ag作为催化剂的条件下将3-甲基-3-丁烯-1-醇进行氧化反应得到的反应液，该反应为现有技术，可采用本领域普通技术人员所熟知的技术制得。