[发明专利]一种电厂水汽中痕量铁的检测方法在审
申请号: | 201911239112.1 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN111141729A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 星成霞;刘龙飞;李永立;王应高 | 申请(专利权)人: | 华北电力科学研究院有限责任公司;国家电网有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/31 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 闫加贺;张德斌 |
地址: | 100045 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电厂 水汽 痕量 检测 方法 | ||
1.一种电厂水汽中痕量铁的检测方法,其特征在于,所述电厂水汽中痕量铁的检测方法包括:
(1)以吸光度为纵坐标,Fe3+浓度为横坐标,制作标准工作曲线;
(2)以盐酸消解法或者硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理;
(3)向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液及显色剂TPTZ水溶液后,测定其吸光度,再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述以吸光度为纵坐标,Fe3+浓度为横坐标,制作标准工作曲线,包括:
准确称取0.0861g硫酸铁铵,用浓度为5mol/L的盐酸溶液溶解并定容到100mL,得到质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液;
移取1.0mL的质量浓度为100mg/L的Fe3+标准储备液于100mL容量瓶中,用除盐水定容到100mL,配得1.0mg/L的Fe3+标准工作液;
在0.5μg/L-100μg/L之间,以适当浓度间隔用Fe3+标准工作液配制6-8个标准水样,再向100mL所述标准水样中依次加入0.5-5mL抗坏血酸水溶液,0.5-5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液、0.5-5mL显色剂TPTZ水溶液,摇匀后将所得混合液加入到3cm比色皿中,以试剂空白作为参比,在593-597nm处测定其吸光度;以标准水样浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,以盐酸消解法对待测水样进行处理,包括:
取50mL待测电厂水样,加入1:1盐酸2mL,加热煮沸消解,待待测电厂水样剩余20-30mL之后取出,等其冷却后先加入一定量的抗坏血酸水溶液以将待测电厂水样中的三价铁离子还原成二价铁,然后用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5,再用容量瓶将其定容到50mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,以硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理,包括:
取50mL待测电厂水样,加入1mL硫代乙醇酸,加热煮沸消解,待水样剩余20-30mL之后取出,等其冷却后,用1:1氨水调节pH值到2.3-8.5,然后用容量瓶将其定容到50mL。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)具体包括:
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后,测定其吸光度,再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)具体包括:
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后,测定其吸光度,再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(3)具体包括:
向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入1mL的乙酸-乙酸铵缓冲溶液及1mL的显色剂TPTZ水溶液后,测定其吸光度,再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH值为3.4-5.8。
9.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述显色剂TPTZ水溶液的浓度为20mg/L-100mg/L;
优选地,抗坏血酸水溶液的浓度为10mg/L-100mg/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,以待测电厂水样的总体积计,其中除铁之外的其它金属元素的总含量小于0.5mg/L;
优选地,所述待测电厂水样的pH值为7-10。
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