[发明专利]一种电厂水汽中痕量铁的检测方法

说明书

本发明提供了一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，所述电厂水汽中痕量铁的检测方法包括：(1)以吸光度为纵坐标，Fe³⁺浓度为横坐标，制作标准工作曲线；(2)以盐酸消解法或者硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理；(3)向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入乙酸‑乙酸铵缓冲溶液及显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。本发明所提供的该方法的检出限小于5.0μg/L，适用于高参数大容量机组水汽中痕量铁的实验室检测分析。

技术领域

本发明涉及一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，属于电厂水汽检测技术领域。

背景技术

为了防止火力发电机组热力系统发生腐蚀、结垢和积盐，机组热力系统的水汽品质受到了严格控制，尤其是对于高参数大容量发电机组，对水汽品质的要求越来越严格，对水汽品质监督的指标针对性、监控及时性、采样代表性和数据有效性提出了更高要求。电厂水汽系统的铁含量是一个非常重要的监控指标，其是评价运行机组热力系统腐蚀、结垢状况的重要依据，是电厂日常水汽查定重点监控指标之一。实现对电厂水汽中痕量铁的准确检测对于保证机组安全稳定运行具有重要意义。

目前，常用的电厂水汽中铁的测定方法是邻菲啰琳分光光度法，该方法检出下限为10μg/L。根据现行的水汽质量标准，600MW及以上汽包机组给水中铁含量要求小于10μg/L，直流机组给水中铁含量要求小于5.0μg/L，精处理出口铁含量要求小于5.0μg/L。电厂水汽中痕量铁的仪器分析法为石墨炉原子吸收法，该方法的检测范围为0-100μg/L，该方法在电厂的实际应用较少。

另，中国专利CN105388309A公开了一种电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测方法及系统和应用，该系统包括还原试剂瓶、显色试剂瓶、缓冲液瓶、载流瓶、水样瓶、流动注射分析仪、组合模块、Y型三通、显色反应盘管、还原反应盘管及检测器；其中，所述流动注射分析仪包括主泵、副泵、八通道采样阀及采样环。该方法及系统可以实现电厂水汽中痕量铁离子自动、快速、准确、可靠地测定，检出限为0.5μg/L。

GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法中也公开了一种铁的测定方法，其具体包括以下步骤：

Fe(II)菲啰啉络合物在pH为2.5-9是稳定的，颜色的强度与Fe(II)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。

但是此标准中公开的该方法为人工检测方法，试样在操作容器中的多次转移无法避免，影响结果的准确性和可靠性，且消耗的水样量和试剂量较大，造成了水样和试剂的浪费。另外，该方法检出下限为10μg/L，不适用于高参数大容量机组水汽中小于10μg/L痕量铁的实验室检测。

因此，考虑到电力生产实际需要，开发一种检出下限小于5.0μg/L的电厂水汽中痕量铁的分析检测方法非常必要。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种电厂水汽中痕量铁的检测方法。

为了实现以上目的，本发明提供了一种电厂水汽中痕量铁的检测方法，其中，所述电厂水汽中痕量铁的检测方法包括：

(1)以吸光度为纵坐标，Fe³⁺浓度为横坐标，制作标准工作曲线；

(2)以盐酸消解法或者硫代乙醇酸消解法对待测电厂水样进行处理；

(3)向步骤(2)处理后所得到的水样中依次加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液及显色剂TPTZ水溶液后，测定其吸光度，再根据所述标准曲线计算得到电厂水汽中痕量铁的浓度。

在以上所述的方法中，优选地，步骤(1)中，所述以吸光度为纵坐标，Fe³⁺浓度为横坐标，制作标准工作曲线，包括：