[发明专利]一种ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201911239781.9 | 申请日： | 2019-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN111057244B | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 吴雨桓;赵彤;叶丽;韩伟健 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60;C04B35/56 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人： | 李达宽 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 zrc sic 陶瓷 前驱 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体，其特征在于，所述ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体在温度1600℃热解转化为复相陶瓷，所述复相陶瓷中的锆含量不低于50wt％，硅含量不低于10wt%；
所述ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体是由如下方法制备的：
(1) 将二氯二茂锆和聚硅乙炔在第一溶剂中混合；
(2) 将步骤(1)的混合物置于惰性气氛中并施加搅拌，调整体系温度为-78～-20℃并加入正丁基锂溶液；
(3) 将步骤(2)中加入正丁基锂溶液后的体系升温至0～30℃并反应12～48h；
(4) 将步骤(3)反应产物减压蒸馏后加入第二溶剂，静置过滤后对滤液进一步减压蒸馏得到前驱体；
所述二氯二茂锆和聚硅乙炔中锆元素与硅元素的摩尔比为1:1～1:2，所述二氯二茂锆与正丁基锂的摩尔比为1:2。
2.一种如权利要求1所述ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1) 将二氯二茂锆和聚硅乙炔在第一溶剂中混合；
(2) 将步骤(1)的混合物置于惰性气氛中并施加搅拌，调整体系温度为-78～-20℃并加入正丁基锂溶液；
(3) 将步骤(2)中加入正丁基锂溶液后的体系升温至0～30℃并反应12～48h；
(4) 将步骤(3)反应产物减压蒸馏后加入第二溶剂，静置过滤后对滤液进一步减压蒸馏得到前驱体；
所述二氯二茂锆和聚硅乙炔中锆元素与硅元素的摩尔比为1:1～1:2，所述二氯二茂锆与正丁基锂的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求2所述的ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述聚硅乙炔选自聚甲基氢硅乙炔、聚二甲基硅乙炔、聚二苯基硅乙炔、聚甲基苯基硅乙炔中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述聚硅乙炔为聚二甲基硅乙炔。
5.根据权利要求2所述的ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一溶剂选自四氢呋喃、乙醚、叔丁基甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚中的一种或几种；步骤(4)中所述的第二溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、乙酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加正丁基锂溶液时的体系温度为-60～-40℃，所述正丁基锂溶液以正己烷为溶剂。
7.如权利要求2所述的ZrC/SiC/C复相陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应温度为15～25℃，反应时间为18～24h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院化学研究所，未经中国科学院化学研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911239781.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
