[发明专利]一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺

权利要求书

1.一种金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）含有金属有机产物的溶液与碳酸氢盐水溶液进行水解反应，得到水解固液混合物；

所述的金属有机产物具有如下结构：

R₁OMgX、(R₂O)_nM或XMgO-R₃-OMgX

其中，R₁、R₂选自烷基、烯基或炔基；

R₃选自两个C以上的亚烃基；M为钙或锂，M为钙时，n=2，M为锂时，n=1；

X为氯、溴或碘；

所述的碳酸氢盐为碳酸氢镁、碳酸氢钙或碳酸氢锂，并且所述的碳酸氢盐的金属阳离子与所述金属有机产物中的金属一致；

2）将步骤1）得到的水解固液混合物进行固液分离分别得到碳酸盐固体和油水混合物；

3）将步骤2）所述的油水混合物进行分液得到水层和溶有所述醇类物质的油层；

4）将步骤3）所述的油层回收溶剂后得到所述的醇类物质。

2.根据权利要求1所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，所述的金属有机产物由金属有机试剂与醛、酮或酯反应得到；

所述含有金属有机产物的溶液的溶剂为醚类溶剂或烃类溶剂。

3.根据权利要求2所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，所述含有金属有机产物的溶液的溶剂为甲基四氢呋喃、四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲苯。

4.根据权利要求2或3所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，所述的金属有机试剂为格氏试剂、金属钙或锂有机试剂。

5.根据权利要求4所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，所述的金属有机试剂为格氏试剂、烷基钙或烷基锂。

6.根据权利要求1所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，步骤1）中，水解反应的反应温度为0~50℃；

碳酸氢盐与金属有机产物的摩尔当量比为（1~2）：1。

7.根据权利要求1所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，步骤1）中，所述的金属有机产物溶液通过滴加的方式加入所述的碳酸氢盐水溶液，滴加时间为20~100min；滴加完继续保温反应时间为10~60min。

8.根据权利要求1所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，步骤2）所述的碳酸盐固体一部分加水并通入二氧化碳重新制备得到碳酸氢盐水溶液，用于步骤1）水解反应；另一部分经洗涤干燥得到固体碳酸盐产品。

9.根据权利要求1所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，当所述的金属有机产物为R₁OMgX或XMgO-R₃-OMgX时，步骤3）所述的水层降温至0~10℃冷却结晶，离心过滤得到MgX₂固体产品，分离得到的废水作为碳酸氢盐制备所用的水；

当所述的金属有机产物为(R₂O)_nM时，步骤3）所述的水层直接作为碳酸氢钙或碳酸氢锂制备所用的水。

10.根据权利要求1所述的金属有机产物水解制备醇类物质的工艺，其特征在于，步骤4）中，还包括对未反应原料的回收；

所述的溶剂和未反应原料的回收可采用蒸馏或精馏工艺，可以采用常压或减压操作。